주간 표준

식품

공식 간행물

머리말

1 NPOOO "Belinteranalit", LLC "Supermed"가 개발함

벨로루시 주 표준에 의해 도입됨

2 표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 협의회에서 채택됨(1997년 11월 21일 프로토콜 번호 12)

주 이름	국가 표준화 기관의 이름
아제르바이잔 공화국 아르메니아 공화국 벨로루시 공화국 카자흐스탄 공화국 키르기스 공화국 몰도바 공화국 러시아 연방 타지키스탄 공화국 투르크메니스탄 우즈베키스탄 공화국 우크라이나	아즈고스 표준 아르고스표준 벨로루시의 주 표준 카자흐스탄 공화국의 Gosstandart 키르기스탄다르 몰도바 표준 러시아의 Gosstandart Taji kgossgandart 투르크메니스탄의 주요 국가 검사관 우즈고스탄라르트 우크라이나의 국가 표준

3 2000년 4월 27일자 러시아 연방 표준화 및 계측 위원회 법령에 따라 N2 130-st GOST 30538-97이 2001년 5월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 발효되었습니다.

4 처음으로 소개됨

5 복제. 2010년 3월

© IPC 표준 출판사. 2000 © 표준정보. 2010년

이 표준은 연방 기술 규제 및 계측 기관의 허가 없이 러시아 연방 영토에서 공식 간행물로 전체 또는 부분적으로 복제, 복제 및 배포될 수 없습니다.

1 적용 범위.................................................I

3 정의..........................................................2

4 보장된 도량형 특성..................................................2

5 장비, 시약 및 테스트 조건에 대한 기술 요구 사항... 2

5.1 측정 장비..................................................2

5.2 액세서리 장치...................................................2

5.3 시약.................................................. ...3

5.4 테스트 조건.................................................3

6 측정 방법.................................................4

7 안전 요구사항 및 운영자 자격 요구사항................................4

7.1 안전 요구사항.................................................4

7.2 운영자 자격 요건..................................................................4

8 테스트 준비.................................................4

8.1 실험실 유리제품 준비................................................................4

8.2 작업 용액 및 완충액 혼합물 준비..................................................4

8.3 전극 준비.................................................5

8.4 참조 샘플 준비................................................................5

8.5 시료 준비 및 측정..................................................................10

9 결과 처리.................................................18

9.1 시료에서 측정되는 원소의 함량 계산...........................................................18

9.2 측정 결과의 오차 계산..................................................................19

10 테스트 결과 등록..................................................19

11 측정 정확도 모니터링..................................................................20

11.1 내부 통제.................................................20

11.2 대조 샘플 준비................................................................20

부록 A 틈새 원료의 독성 원소 함량 측정 범위

및 완제품...........................21

부록 B 산의 순도 확인...........................................22

부록 B 샤프닝 전극.......................................................23

부록 D 전극 채우기..................................24

부록 E 교정 특성 매개변수 결정..........25

부록 E 계수 값 /<#„) для случайной величины X, имеющей распределение Стьюдента с df степенями свободы при Р = 0.95...........26

부록 G 참고문헌.................................................27

주간 표준

식품

원자 방출법을 이용한 독성 원소 측정 방법론

원자 방출 방법에 의한 독성 원소 분석가

도입일 2001-05-01

1 적용분야

이 표준은 식품원료 및 식품에 적용되며, 원자방출법에 의하여 이들 중의 납, 카드뮴, 구리, 핑크, 철, 주석 및 비소를 측정하는 방법을 정립한다.

측정을 수행할 때 필수 안전 요구 사항은 7.1에 부과됩니다.

플라스크 K-1 -250-29/32 (shi P-1-250-29/32. Kn-1-250-29/32. Gr-250-29/32) THS - GOST 25336. 가정용 고기 분쇄기.

유리 막대.

피펫 1-1-2-1 또는 I-1-I-1: 1-1-2-5 또는 1-1-1-5: 1-1-2-10 또는 1-1-1-10 - GOST 29227. 석면 또는 금속 메쉬.

마노 모르타르와 유봉(벽옥, 커런덤).

도자기 박격포와 유봉.

기름을 제거한 종이 필터(흰색 테이프) - |3).

역 냉장고 KhSh-1-200-29/32 (또는 KhSV. KhSVO 16) KhS - GOST 25336.

유리 주걱.

실험실 스탠드 - |4|.

도가니 스파이크 - |5|.

주 표준 샘플 구성;" 카드뮴 이온 GSO 6690. 1.0g/dm 3 . 주 표준 샘플 구성;" 납 이온 GSO 7012, 1.0g/dm3. 비소 이온 GSO 7143의 조성에 대한 국가 표준 샘플. 1.0 g/dm 3 . 주 표준 샘플 구성;" 구리 이온 GSO 7998. 1.0g/dm 3 . 철(III) 이온 조성에 대한 국가 표준 샘플 GSO 8032. 1.0 g/dm 3 . 아연 이온 GSO 8053의 조성에 대한 국가 표준 샘플. 1.0 g/dm 3 . 주석(IV) 이온 수용액의 상태 표준 샘플 GSO 5231. 1.0 mg/cm 3 . 스펙트럼 흑연 막대 - |6).

칼슘 오르토인산염, 부분 - |7|.

단일치환된 인산칼슘 I-수성 - GOST 10091. ch.d.a.

황산마그네슘 7-물 - GOST 4523. 시약 등급

황산동(II) 5-물 - GOST 4165. 시약 등급

비소(III) 황화물, 화학 등급. - |9|.

나트륨이수소산염. 부분 - |10).

나트륨 하이드로아세나이트, 부분 - |11|.

납(II) 요오드화물. ch.d.a. - |12|.

주석(II) 황산염, 분석 등급. - |13|.

클로로포름, 시약 등급 - 114|.

화학 등급 시약이 없는 경우. 업계에서 생산된 최고 순도의 시약의 사용이 허용됩니다.

새로 받은 각 산 배치는 부록 B에 따라 결정된 원소의 함량을 확인해야 합니다.

상기보다 나쁘지 않은 도량형 특성을 지닌 장비, 도구 및 시약을 사용할 수 있습니다.

5.4 시험 조건

테스트를 수행할 때 다음 조건이 충족되어야 합니다.

온도(20g 5) *C;

습도 45~80%;

대기압은 86.6~106.7kPa(650~800mmHg)입니다.

실험실에는 다음이 갖추어져 있어야 합니다.

매개변수가 있는 3상 교류 네트워크:

전압(380 = 38) V. 주파수(50 = 1)Hz;

매개변수가 있는 단상 교류 네트워크:

전압(220±22)V, 주파수(50g1)Hz;

공급 및 배기 환기;

연관.

6 측정방법

원자 방출 방법은 전기 방전의 영향으로 분석된 물질이 증발하여 얻은 방출 스펙트럼에서 결정된 원소의 선 강도를 측정하는 것을 기반으로 합니다. 원소의 정량적 함량은 기준 샘플과 테스트 샘플의 방출 스펙트럼의 선 강도를 비교하여 결정됩니다.

7 안전 요구 사항 및 운영자 자격 요구 사항

7.1 안전 요구사항

이 표준에 따라 작업을 수행하는 경우 GOST 12.2.003에 따라 전기 안전 요구 사항을 준수해야 합니다. GOST 12.2.007.0; GOST 12.3.019; 화재 안전 - GOST 12.1.004에 따름; 실내 작업 수행 지침의 요구 사항과 장치 설치 및 작동 지침에 명시된 요구 사항에 따른 화학적 안전.

7.2 운영자 자격 요건

장비 작동 방법에 대한 교육을 받고 표준에서 요구하는 작동을 숙달한 사람은 테스트를 수행하고 얻은 결과를 처리하는 것이 허용됩니다.

8 테스트 준비

8.1 실험실 유리제품 준비

도자기 컵은 세제 용액으로 정기적으로 세척한 후 수돗물로 세척하고 끓는 수조에서 아세트산 용액으로 1시간 동안 추가로 처리하거나 뜨거운 질산 용액(1:1)으로 세척합니다. 그런 다음 수돗물로 씻고 증류수로 헹구고 150 * C 온도의 건조기 캐비닛에서 건조합니다.

시약 또는 한 제품 그룹의 샘플을 매번 분쇄 한 후 에틸 알코올에 담근 면봉으로 마노 막자사발과 유봉을 닦습니다. 치료 당 알코올 소비량은 1cm3입니다. 작업을 시작하기 전이나 다른 제품 그룹의 샘플을 분쇄할 때, 막자사발과 막자를 세제 용액으로 씻고 수돗물로 헹구고 증류수로 광택을 낸 후 자연 건조하십시오.

완충 혼합물 또는 베이스를 매번 분쇄한 후, 도자기 막자사발과 유봉을 세제 용액으로 세척하고 수돗물로 세척하고 증류수로 헹구고 150*C를 초과하지 않는 온도에서 오븐에서 건조시킵니다.

8.2 작동 용액 및 완충액 혼합물의 준비

8.2.1 암모니아 수용액의 제조

100cm3 용량 플라스크에 25% 암모니아수 16cm3를 넣고 증류액 60cm3와 물을 넣고 잘 섞은 후 물로 표시선에 맞게 부피를 조절합니다.

8.2.2 암모니아 알코올 용액의 제조

100cm 용량플라스크에 25% 암모니아수 16cm를 넣고 에틸알코올 60cm를 넣고 잘 섞은 후 에틸알코올로 표시선에 맞춰 부피를 맞춘다.

8.2.3 질산마그네슘 수용액의 제조

용량 100 cm3 메스플라스크에 질산마그네슘 7.5 g을 넣고 증류수 80 cm3을 넣어 녹인 후 물로 표시선에 맞춰 부피를 맞춘다.

8.2.4 질산마그네슘 알코올 용액의 제조

용량 100 cm 3 용량플라스크에 질산마그네슘 15.0 g을 넣고 에틸알코올 80 cm 3을 넣고 질산마그네슘을 녹인 후 에틸알코올을 사용하여 표시선에 맞춰 부피를 맞춘다.

8.2.5 산화마그네슘과 흑연 분말의 혼합물(OMG) 제조

산화마그네슘 5.0g을 칭량한다. 도파이트 분말 4.0g을 마노 막자사발에서 혼합하고 부드러워질 때까지 최소 20분 동안 분쇄합니다.

8.2.6 완충액 혼합물의 준비

황산마그네슘 10.0g을 계량합니다. 흑연 분말 10.0g을 자기 절구에서 혼합하고 부드러워질 때까지 최소 20분 동안 분쇄합니다.

8.2.7 완충액 혼합물의 준비

염화칼륨 3.80g을 계량합니다. 파피타 분말 6.20g을 도자기 절구에 넣고 최소 20분 동안 부드러워질 때까지 혼합하고 분쇄합니다.

8.2.8 완충액 혼합물의 준비

염화칼륨 5.00g을 계량합니다. 5.00g의 흑연 분말을 혼합하고 자기 절구에서 최소 20분 동안 부드러워질 때까지 분쇄합니다.

8.3 전극 준비

8.3.1 전극은 직경 6 mm의 SZ 등급 흑연 막대로 만들어집니다. 전극은 GOST 16225 또는 GOST 17024에 따라 커터와 엔드밀을 사용하여 모든 정확도 등급의 GOST 18097에 따라 선반에서 연마됩니다.

8.3.2 상부 전극은 정점 각도가 45' 및 5'이고 플랫폼 직경이 (1.5 = 0.1) mm인 잘린 원뿔을 날카롭게 합니다(부록 B. 그림 B. 1).

8.3.3 카드뮴, 납, 구리, 아연, 철, 주석의 함량을 측정하기 위한 전극의 끝 부분에는 내부 직경이 (3.0 = 0.1)mm인 컵 모양의 홈이 뚫려 있습니다. 깊이(4.0 = 0.1)mm. 벽 두께 (1.0 ±0.1) mm (부록 B. 그림 B.2) 홈의 아래쪽 부분에 직경 (1.0 = 0.1) mm의 가로 구멍이 뚫려 있습니다.

8.3.4 비소 함량 측정을 위한 하부 전극은 두 부분으로 구성됩니다.

내부 직경이 (3.2g 0.1)mm인 오목한 캡이 있습니다. 깊이(5.5g 0.1)mm 및 직경(1.0 ±0.1)mm의 관통 축 구멍이 있음; 캡의 윗부분은 정점 각도가 45* ± 5*인 잘린 원뿔 형태로 날카롭게 만들어졌습니다. 높이(3.0 = 0.1) mm 및 더 작은 베이스의 직경(2.5 ±0.1) mm(부록 B. 그림 B.3)

베이스는 직경이 (3.2 = 0.1) mm이고 높이가 (4.0 ±0.1) mm인 원통형 돌출부가 있는 막대 형태입니다(부록 B. 그림 B.4).

8.4 참조 샘플 준비

이 섹션에 지정된 시약 및 혼합물의 무게를 측정해야 합니다.

최대 2.5g의 무게 - 0.0005g의 정확도;

2.5 ~ 10g의 무게 - 0.001g의 정확도;

10g 이상의 무게 - 0.005g의 정확도.

완충 혼합물 및 베이스를 제조하기 위한 시약의 중량을 측정한 부분을 혼합하고 최소 40분 동안 부드러워질 때까지 도자기 절구에서 분쇄합니다. 중간체, 작업 혼합물 및 비교 샘플을 마노 모르타르에서 최소 20분 동안 분쇄합니다.

완충제, 중간체 및 작업 혼합물, 참조 샘플은 건조제와 함께 데시케이터에 놓인 밀봉된 유리 용기에 보관됩니다. 준비된 완충액의 유효 기간. 중간 및 작업 혼합물은 6개월 이하, 비교 샘플은 1개월 이하입니다.

혼합물과 참조 샘플이 들어 있는 용기에는 다음 정보를 라벨로 표시해야 합니다.

이 표준의 번호

이 표준의 단락 번호이지만 혼합물이 제조된 경우;

완충액, 중간체, 작업 혼합물, 염기, 비교 샘플의 이름(숫자 및 문자 지정)

준비 날짜.

표 1 - 비교 샘플에서 결정된 요소의 함량

지정 비교

8.4.1 시약의 준비 8.4.1.1 황산구리의 제조 황산구리를 2회 재결정하고 250°C에서 항량이 될 때까지 건조시킨 후 건조제와 함께 데시케이터에 보관한다. 8.4.1.2 산화마그네슘의 제조 산화마그네슘은 800°C에서 2시간 동안 하소시킨 후 건조제와 함께 데시케이터에 보관합니다. 8.4.2 중간 혼합물의 제조 8.4.2.1 Cu 혼합물의 준비 8.4.1.1에 따라 황산구리 2.750g의 무게를 잰다. 염화칼륨 6.375g. 8.4.2.2 PI 혼합물의 제조 요오드화납 0.340g을 계량합니다. 염화칼륨 9.850g. 8.4.2.3 Cdl 혼합물의 준비 탄산카드뮴 0.280g을 계량합니다. 염화칼륨 9.860g. 8.4.2.4 Cd2 혼합물의 제조 Cdl 혼합물 0.500g의 무게를 잰다. 염화칼륨 4,500g. 8.4.3 육류 및 육류 제품 샘플 측정을 위한 참조 샘플 준비. 통조림 육류 및 육류 및 야채 제품, 육류 부산물, 생선 및 생선 제품, 생선 통조림 8.4.3.1 OsnSM 베이스 준비 오르토인산칼슘 8.22g을 계량합니다. 황산칼륨 7.23g. 염화나트륨 3.78g. 염화칼륨 7.77g. 8.4.3.2 작업 혼합물 C1A의 제조 Cu 혼합물 0.500 g과 PI 혼합물 0.800 g의 무게를 잰다. 0.667g의 Cd2 혼합물. 1.046g 산화아연. 황산주석 4.342g. 2.645g OsnSM 베이스. 8.4.3.3 작업 혼합물 C2A의 제조 혼합물 Cul 2,000g의 무게를 잰다. RA 혼합물 0.800g. 0.667g 혼합물 Cdl. 1.494g 산화아연. 5.040g OsnSM 베이스. 8.4.3.4 참조 샘플 C 1.1 - C 1.6의 제조 비교 샘플을 준비하려면 표 2에 표시된 혼합물의 샘플을 채취하십시오. 표 2 - 참조 샘플 C 1.1 - C 1.6을 제조하기 위한 칭량 혼합물 결과 비교 패턴 초기 혼합물의 무게, g 8.4.3.5 참조 시료의 준비 C2.1 - C2.7 비교 샘플을 준비하려면 표 3에 표시된 혼합물의 샘플을 채취하십시오. 표 3 - 비교 C2.I - C2.7을 위한 샘플 제조를 위한 칭량 혼합물 결과 비교 패턴 초기 혼합물의 무게, g

식품에

식품 샘플링은 특정 유형의 식품 및 원자재에 대한 GOST 요구 사항에 따라 수행됩니다. 평균적인 실험실 샘플은 부피에 따른 식품의 이질성으로 인한 오류가 최소화되는 방식으로 준비됩니다.

대부분의 식품에서 금속은 물질의 유기 매트릭스를 파괴하지 않고는 측정할 수 없습니다. 식품에서 유기 화합물을 제거하는 것을 시료 광물화라고 하며 다양한 산화 방법을 사용하여 수행됩니다. 독성 원소 측정을 위해 식품 샘플을 준비하는 세 가지 주요 방법은 건식 광물화, 습식 광물화 및 산 추출(GOST 26929-94)입니다.

건식 광물화 방법원료 또는 제품의 시료를 제어된 온도의 전기오븐에서 연소시켜 유기물질을 완전히 분해하는 것을 기본으로 하며, 지방함량이 60% 이상인 제품을 제외한 모든 종류의 식품원료 및 제품에 적용됩니다. 더. 이 방법은 수은과 비소를 제외한 대부분의 독성 원소를 측정하는 데 적용할 수 있습니다.

분석된 샘플이 담긴 도가니를 내화 점토 그리드 위에 놓고 유기물의 초기 분해를 위해 약한 불로 가열합니다. 그런 다음 도가니는 머플로 옮겨지고, 여기서 연소는 400~600°C의 제어된 온도에서 수행됩니다. 유기 물질, 특히 회분 함량이 낮은 유기 물질의 분해 속도를 높이려면 질산이나 특정 염과 같이 회분 과정을 촉매하는 물질을 사용하는 것이 좋습니다. 생성된 재는 일정량의 묽은 염산 또는 묽은 염산과 질산의 혼합물에 용해됩니다. 결과 솔루션은 추가 결정에 사용됩니다.

건식 광물화 방법의 장점은 MPC 수준에서 제품에 포함된 독성 원소를 분석할 때 중요한 물질의 대량을 분석할 수 있다는 점과 분석된 제품이 시약으로 오염될 위험이 없다는 점입니다. . 이 방법은 많은 수의 대조 샘플을 분석하고 운영 담당자의 지속적인 관심을 요구하지 않습니다.

단점은 휘발성(특히 구리, 셀레늄, 카드뮴, 안티몬, 비소, 수은을 사용하여 작업할 때)이나 도가니를 만드는 재료와의 상호 작용으로 인해 분석된 원소가 손실될 가능성이 있다는 것입니다. 주석과 같은 일부 금속 화합물을 과도하게 가열하면 용해도가 손실되어 추가 측정이 불가능해질 수 있습니다.

습식 광물화 방법은 과산화수소 또는 과염소산을 촉매로 첨가하여 진한 황산 및 질산과 함께 가열하면 제품 샘플의 유기 물질이 완전히 파괴되는 것을 기반으로 하며 버터를 제외한 모든 유형의 원료 및 제품에 적용됩니다. 그리고 동물성 지방.

습식 광물화 과정에서 휘발성으로 인한 물질 손실이 최소화되므로 금속 추출의 완성도가 크게 높아집니다. 또 다른 장점은 건식 광물화에 비해 산화 공정이 빠르다는 것입니다.

그러나 이 시료 준비 방법의 사용을 제한하는 여러 가지 단점이 있습니다. 특히, 이 방법을 사용하면 소량의 샘플만 연소할 수 있습니다. 동시에 시약 소비량이 상당히 높기 때문에 대조 실험 데이터가 과대평가될 수 있습니다. 또한, 습식 광물화는 잠재적으로 위험한 방법이므로 폭발을 방지하기 위해 지속적인 모니터링이 필요합니다.

산 추출 방법(불완전한 광물화)은 식물성 오일, 버터 오일, 마가린, 식용 지방 및 치즈에 사용됩니다. 이는 제품 샘플을 묽은 염산 또는 질산과 함께 끓여서 제품 샘플에서 검출 가능한 독성 원소를 추출하는 것을 기반으로 합니다.

광물화 방법의 선택은 분석되는 금속의 특성과 분석되는 제품뿐만 아니라 분석의 최종 단계에서 원소를 결정하는 방법에 따라 달라집니다.

현재 원자 분광법, 폴라로그래피, 분광 광도법은 품질 관리 및 식품 안전 실험실에서 독성 원소를 확인하는 데 사용됩니다.

원자분광법에는 원자방출현상과 원자흡수현상에 기초한 두 가지 종류가 있다. 시험 샘플의 광물화 용액을 공기-아세틸렌 또는 공기-프로판 화염에 분무합니다. 광물질 용액에 존재하는 금속은 화염에 들어가 원자 상태로 전환됩니다. 불꽃 속의 자유 라디칼과 마주치면 일부 금속 원자가 흥분됩니다. 정상 상태로 돌아가면 원자는 연구 중인 금속의 특성인 에너지를 방출합니다. 이 현상의 기초는 원자 방출 분광법 .

그러나 고온의 불꽃 속에서도 극히 일부의 원자만이 들뜨게 됩니다. 여기되지 않은 원자는 자체 공명 파장, 즉 여기되었을 때 분석된 원자가 방출하는 파장을 사용하여 외부 소스로부터 방사선을 흡수하도록 만들 수 있습니다. 이 방사선의 일부는 연구 대상 원소의 원자에 흡수되며 흡수량은 용액에서 결정되는 원소의 농도에 비례합니다. 이 현상은 방법의 기초입니다 원자 흡수 분광법.

식품에서 규제되고 필수 인증 시 확인이 필요한 독성 원소를 분석하기 위해 일반적으로 높은 감도, 재현성 및 선택성을 특징으로 하는 원자 흡수 분광법이 사용됩니다. 이 방법은 납, 카드뮴, 아연, 구리, 크롬 등과 같은 금속을 측정하는 데 가장 편리합니다. 수은 및 비소 분석에 이 방법을 사용하려면 장비를 약간 수정해야 합니다. 따라서 수은을 측정하기 위해 저온 증발 기술이 사용됩니다. 분석된 광물질 용액의 수은 이온 Hg 2+는 염화주석을 사용하여 분자 형태의 수은 Hg°로 환원되며, 증발하면서 특수 흡수 셀에 축적됩니다. 이 경우 수은 증기가 흡수하는 방사선의 강도를 측정합니다. 광물화물에 존재하는 화합물의 비소는 비소-아르신의 휘발성 유도체로 환원된 후 아르신 증기에 의한 특성 방사선의 흡수 정도를 측정합니다. 비소와 수은을 측정하는 방법을 구현하기 위해 측정 장비에 특수 부착 장치가 개발되었습니다. 이 장치에서는 측정된 원소를 휘발성 화합물로 환원하고 증발시키는 과정이 자동으로 발생합니다.

또한 널리 사용됨 폴라로그래픽 방법주로 원자 흡수 분광법 장비에 비해 장비 비용이 상당히 저렴하기 때문에 독성 원소를 측정할 수 있습니다. 폴라로그래픽 방법은 다양한 금속이 서로 다른 전위에서 음극의 용액으로부터 증착된다는 사실에 기초합니다. 각 금속은 식별에 사용되는 특징적인 반파장 전위를 가지고 있습니다. 파고는 결정되는 원소의 농도를 측정한 것입니다. 이 방법은 여러 중금속을 동시에 측정하는 데 특히 편리하지만 노동 집약적이며 시료 준비 및 분석 수행에 세심한 주의가 필요합니다.

분광광도법특히 금속 측정을 위해 많은 분석을 수행할 필요가 없고 원자 흡수 분광계 구입 비용이 정당하지 않은 것으로 간주되는 실험실에서 독성 원소 분석에 널리 사용됩니다. 분광광도법의 장점은 단순성, 저렴한 비용, 일반적으로 높은 감도입니다. 단점은 경우에 따라 결정의 선택성이 낮다는 점입니다.

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그것을 해라

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식품

GOST 30538-97

공식 간행물

주간 표준

그것을 해라

머리말

원자 방출법을 이용한 독성 원소 측정 방법론

CN 스탠다드인폼 2010

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2 표준화, 계측 및 인증을 위한 주간 협의회에서 채택됨(1997년 11월 21일 프로토콜 번호 12)

주 이름 통화 기준에 대한 국가 기관 이름

아제르바이잔 아즈고스스탄다르트 공화국

아르메니아 공화국 Armgosstandart

벨로루시 공화국 벨로루시의 국가 표준

카자흐스탄공화국 카자흐스탄공화국 국가표준

키르기스 공화국 키르기스 표준

몰도바 공화국 Moldovastandart

러시아 연방 러시아의 Gosstandart

타지키스탄 공화국 Tajikgosstandart

3 2000년 4월 27일자 러시아 표준화 및 계측을 위한 국가 위원회 법령 No. 130-st에 따라 GOST 30538-97은 2001년 5월 1일 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 발효되었습니다.

4 처음으로 소개됨

5 복제. 2010년 3월

© IPC 표준 출판사. 2000 © 표준정보. 2019

이 표준은 연방 기술 규제 및 계측 기관의 허가 없이 러시아 연방 영토에서 공식 간행물로 전체 또는 부분적으로 복제, 복제 및 배포될 수 없습니다.

그것을 해라

내용 | 적용 범위... eee eee eee 1 2 규정 참조. .. . ee ee ee 1 3 정의. .... ee Anna Nana 2 4 보장된 도량형 특성.... ee a 2 5 장비, 시약 및 테스트 조건에 대한 기술 요구 사항... 2 5.1 측정 장비. ..... eee 2 5.2 보조 장치. .. .. eee nina 2 5.3 시약... eee nina nina 3 5.4 테스트 조건. ...ee 3 6 측정 방법. .. ee ee ee eek 4 7 안전 요구 사항 및 운영자 자격 요구 사항... ... 4 7.1 안전 요구 사항.. . 2... ee 4 7.2 KpaqucpaKaunu omeparopop에 대한 요구 사항. .. . 2... 2... ee 4 8 테스트 준비.. ee 4 8.1 실험실 유리 제품 준비. .... eeee 4 8.2 작업 용액 및 완충액 혼합물 준비... eeee 4 8.3 Tlomroropxa 9iekTpomow - . 2... 2. ee ee 5 8.4 비교 이미지 준비. .... eeee no 5 8.5 샘플 준비 및 측정. ... uyy 10 9 결과 처리. ... eee eee eee: 18 9.1 샘플에서 결정되는 요소의 함량 계산. ... 에에에에에에. 18 9.2 측정 결과의 오차 계산. ... 항아리 I 19 10 테스트 결과 등록. .....으아아아아 19 || 측정 정확도 제어. ...eeee 20 11.1 내부 통제. ... 2 ee ee a 20 11.2 대조 샘플 준비. ..... ee on 20 부록 A 식품 원료의 독성 원소 함량 측정 범위

및 완제품... eee nana 21 부록 B 산의 순도 확인... eee nana 22 부록 B 샤프닝 전극...... eee nana 23 부록 D 충전 전극.. eee nana 24 부록 D 매개변수 결정 교정 특성......... 25

부록 E P = 0.95에서 자유도 &/자유도를 갖는 스튜던트 분포를 갖는 랜덤 변수 X에 대한 계수 Ka' ")의 값........ 26 부록 G 참고문헌..... eee eee eee 27

그것을 해라

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식품 원자 방출법을 이용한 독성 원소 측정 방법론

식료품. 원자방출법에 의한 독성원소 분석

도입일 2001-05-01

1 적용분야

이 표준은 식품 원료 및 완제품에 적용되며, 이들에 포함된 납을 측정하는 방법을 설정합니다. 카드뮴 구리, 아연, 철. 원자방출법에 의한 주석과 비소.

측정 수행 시 필수 안전 요구사항은 7.1에 명시되어 있습니다.

GOST 12.1.004-91 산업 안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구사항

GOST 12.2.003-91 트롤링 안전 표준 시스템. 생산 장비. 일반 안전 요구사항

GOST 12.2.007.0-75 산업 안전 표준 시스템. 전기 제품. 일반 안전 요구사항

GOST 12.3.019-80 산업 안전 표준 시스템. 전기 테스트 및 측정. 일반 안전 요구 사항

GOST 61-75 시약. 아세트산. 명세서

GOST 1779-74 실험실 유리 제품. 실린더, 비커, 플라스크, 시험관. 명세서

GOST 38-77 GOST 3760-79 GOST 4145-74 GOST 4165-78 GOST 4204-77 GOST 4206-75 GOST 4233-77 GOST 4461-77 GOST 4523-77 GOST 6261-78 GOST 6709-72 GOST 91 47 -80

기술적 조건

시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약. 시약.

염산. 명세서

암모니아수. 명세서

황산칼륨. 명세서

구리(11) 황산염 5-물. 기술 사양 황산. 명세서

칼륨 황화철. 기술 사양 염화나트륨. 명세서

염화칼륨. 명세서

질산. 명세서

황산마그네슘 7-물. 기술 사양 탄산카드뮴. 명세서

증류수. 기술 사양 도자기 실험실 도구 및 장비. 기술 사양 GOST 19091-75 시약. 단일치환된 인산칼슘 1-물. 기술-

GOST 19262-73 시약. 산화 아연. 명세서

GOST 11088-75 시약. 질산마그네슘 6-물. 명세서

GOST 16225-81 경합금 가공용 엔드밀. 디자인 및 치수 GOST 17024-82 엔드밀. 명세서

공식 간행물

그것을 해라

GOST 18097-93 (ISO 1708-8-89) 나사 절단 및 터닝 기계. 기본 치수. 정확도 기준

GOST 18300-87 정류된 기술 에틸 알코올. 명세서

GOST 23463-79 특수 순도의 분말 흑연. 명세서

GOST 24194-88* 일반 목적 및 표준 실험실 저울. 일반적인 기술 조건

GOST 25336-82 실험실 유리 제품 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) 실험실 유리 용기. 졸업식 피펫. 1부. 일반 요구사항

3 정의

이 표준에서는 해당 정의와 함께 다음 용어가 사용됩니다.

완충액 : 측정조건을 안정시키기 위해 염분과 흑연분말을 혼합한 것.

베이스(base): 테스트 중인 특정 제품 그룹에 대한 원소 구성이 조정된 염의 혼합물.

비교 샘플: 장치의 교정 특성 매개변수를 결정하는 데 사용되는 염의 혼합물입니다.

중간 및 작업 혼합물: 염의 혼합물. 참조 샘플을 준비하는 데 사용됩니다.

지방 제품: 지방 함량이 60% 이상인 식물 및 동물 유래 제품.

끓는점: 유리구슬, 도자기 조각.

4 보장된 도량형 특성

이 기술을 사용하면 제품의 mg/kg 범위에서 식품 원료 및 완제품의 독성 원소 함량을 측정할 수 있습니다. 카드뮴 0.002~4.0, 납 0.02~12.00; 구리 0.1~200.0; 아연 0.6 ~ 800.0: 철 1.9 ~ 60.0; 주석 40.0~800.0; 비소는 0.025에서 20.0까지이며 상대 오차는 30% 이하입니다.

식품 원료 및 완제품의 독성 원소 함량에 대한 측정 범위는 부록 A에 표시되어 있습니다.

5 장비, 시약 및 테스트 조건에 대한 기술 요구 사항

5.1 측정 장비

광도계의 상대 오차가 4% 이하인 원자 방출 다중 채널 AEMS 분광계.

도량형 특성을 갖춘 범용 실험실 저울 - GOST 24104에 따라 200g의 최대 계량 용량, 2등급 정확도를 제공합니다.

도량형 특성을 갖춘 범용 실험실 저울 - GOST 24104에 따라 최대 중량 제한은 500g, 정확도 4등급입니다.

5.2 액세서리 장치

+5 °C의 오차로 40 ~ 250 °C의 지정된 온도 범위를 제공하는 실험실 건조 캐비닛입니다.

+25°C의 오차로 250~800°C의 특정 온도 체계를 유지하는 챔버 실험실 저항 전기로입니다.

역 냉장고 KhSh-1-200-29/32 (또는 KhSV, KhSVO 16) KhS - GOST 25336.

측정 실린더 - 용량이 50 - 100cm인 GOST 29227? 어떤 성능.

도자기 컵 번호 2, 3, 4, 5 - GOST 9147.

유리 슈라텔.

실험실 삼각대 - .

도가니 집게 - .

건조기 - 모든 디자인과 크기의 GOST 25336.

5.3 시약

수성 암모니아 - GOST 3760, 화학 등급.

증류수 - GOST 6709.

카드뮴 이온 GSO 6690의 조성에 대한 국가 표준 샘플, 1.0 g/dmz.

납 이온 GSO 7012 조성의 주 표준 샘플, 1.0g/lm?.

비소 이온 GSO 7143의 조성에 대한 국가 표준 샘플, 1.0g/dm?.

구리 이온 GSO 7998의 조성에 대한 국가 표준 샘플, 1.0g/dm?.

철 이온(I!) GSO 8032의 조성에 대한 국가 표준 샘플, 1.0g/dm?.

아연 이온 GSO 8053 조성의 주 표준 샘플, 1.0 g/dmz.

주석(1\) 이온 GSO 5231 수용액의 상태 표준 샘플, 1.0mg/cm3.

스펙트럼 흑연 막대 - .

분말 흑연 - GOST 23463, 특수 등급.

탄산카드뮴 - GOST 6261, 분석 등급.

칼륨 철 이산화황 - GOST 4206, 화학 등급.

황산 칼륨 - GOST 4145, 화학 등급.

염화칼륨 - GOST 4234, 화학 등급.

칼슘 오르토인산염, 부분 - .

단일치환된 인산칼슘 1-물 - GOST 19091, 분석 등급.

질산 - GOST 4461, 화학 등급. 웨이브 솔루션 1과 1:4.

황산 - GOST 4204, 화학 등급.

염산 - GOST 31, 화학적으로 순수한 수용액 1: 및 1:2.

아세트산 - GOST 61, 화학 등급, 수용액 50g/dm?.

산화마그네슘, 특별한 순도 - .

질산마그네슘 6파 - GOST 11088, 분석 등급.

황산 마그네슘 7-물 - GOST 4523, 화학 등급.

구리 (1) 황산염 5-물 - GOST 4165, 화학 등급.

비소(111) 설필, 화학 등급 -- .

나트륨 dihydroarsenate, 부분 - .

나트륨 하이드로아세나이트, 부분 - .

염화나트륨 - GOST 4233, 화학 등급.

납(I) 요오드화물, 분석 등급. - .

에틸 알코올 - GOST 18300.

주석(I) 황산염, tsp. - .

클로로포름. 시약 등급 - .

산화 아연 - GOST 19262, 화학 등급.

화학 등급 시약이 없는 경우. 업계에서 생산된 최고 순도의 시약의 사용이 허용됩니다.

새로 받은 각 산 배치는 부록 B에 따라 결정된 원소의 함량을 확인해야 합니다.

상기보다 나쁘지 않은 도량형 특성을 지닌 장비, 도구 및 시약을 사용할 수 있습니다.

5.4 시험 조건

테스트를 수행할 때 다음 조건이 충족되어야 합니다.

온도(20 + 5) °C:

습도 45~80%.

계획:

15.1. 식품 안전

15.2. 독성 원소를 결정하는 방법

식품에

15.3. 농약 잔류물 측정 방법

식품 및 식품 원료에

15.4. 식품 및 환경 물체의 폴리할로겐화 탄화수소 분석 방법

15.5. 식품에서 질산염, 아질산염 및 니트로사민을 측정하는 방법

15.7. 항생제 잔류물 통제

및 기타 동물용 의약품

14.7.1. 잔류물 관리

항생제 및 기타 수의학 약물

14.8. 마이코톡신 및 그 결정 방법.

14.8.1 마이코톡신 측정 방법

14.9. 식품의 미생물학적 통제

15.1.식품안전

식품은 수백 가지의 화합물로 구성된 복잡한 다성분 시스템입니다. 이들 화합물은 세 가지 주요 그룹으로 나눌 수 있습니다.

1. 영양적으로 중요한 화합물. 단백질, 지방, 탄수화물, 비타민, 미네랄 등 신체에 필요한 영양소입니다.

2. 기본 영양소, 기타 생물학적 활성 물질의 맛, 향, 색상, 전구체 및 분해 생성물의 형성에 관여하는 물질. 조건부 비영양성인 이 물질 그룹에는 항영양성(영양소의 대사 방지, 예를 들어 항비타민제) 및 독성 특성(콩의 파신, 감자의 솔라닌)이 있는 천연 화합물도 포함됩니다.

3. 인위적 또는 자연적 기원의 잠재적으로 위험한 외계 화합물. 통용되는 용어에 따르면 이를 오염물질, 생체이물질, 외부 화학물질이라고 합니다. 이러한 화합물은 화학적, 생물학적 특성을 가질 수 있습니다.

식품을 잠재적으로 위험한 물질의 공급원이자 운반체로 간주할 때, 식품 위조 및 유전자 변형 공급원으로부터의 생산 문제도 강조해야 합니다.

식품 및 식품 원료의 주요 오염 방법:

승인되지 않은 염료, 방부제, 항산화제 사용 또는 허용된 고용량 사용;

화학적 및 미생물학적 합성을 통해 얻은 기술을 포함하여 식품 또는 개별 식품 물질의 생산을 위한 새로운 비전통적 기술의 사용

식물 해충을 방제하고 동물 질병을 예방하기 위해 수의학 실습에 사용되는 살충제로 농작물 및 축산물을 오염시키는 행위

작물 생산 시 비료, 관개수, 고체 및 액체 산업 및 가축 폐기물, 도시 및 기타 폐수, 처리 시설의 슬러지 등의 사용에 대한 위생 규칙 위반

가축 및 가금류 사육에 승인되지 않은 사료 첨가제, 방부제, 성장 자극제, 예방 및 치료 약물을 사용하거나 승인된 첨가제를 고용량으로 사용하는 것;

승인되지 않은 폴리머, 고무 및 금속 재료의 사용으로 인해 식품 장비, 기구, 기구, 용기, 포장에서 식품으로 독성 물질이 이동하는 것;

열 노출(삶기, 튀김, 방사선 조사) 및 기타 기술적 처리 방법 중 식품에 내인성 독성 화합물 형성;

식품 생산 및 저장 기술의 위생 요구 사항을 준수하지 않아 박테리아 독소(진균 독소, ​​바툴로톡신 등)가 형성됩니다.

대기, 토양, 수역 등 환경에서 방사성 핵종을 포함한 독성 물질이 식품에 유입됩니다.

유병률과 독성 측면에서 가장 위험한 오염물질은 다음과 같습니다: 미생물 독소, 독성 원소(중금속), 항생제, 살충제, 질산염, 아질산염, 니트로사민, 다이옥신 및 다이옥신 유사 화합물, 다환 방향족 탄화수소, 방사성 핵종(표 8 ).

표 9. 오염물질(이물질)의 종류

이물질
화학적 성질	생물학적 성격
독성 원소: 납, 카드뮴, 수은, 비소, 아연, 구리, 철, 주석, 크롬, 니켈 살충제: 유기염소, 트리아진, 유기인산염, 피레스로이드, 티오카바마이드. 피레스로이드, 티오카바메이트 질소 화합물: 질산염, 아질산염, 니트로사민, 히스타민.	다방향족 탄화수소, 벤조피렌, 폴리염화비페닐.

호르몬 약물 방사성핵종

마이코톡신: 알파톡신 B 1, B 2, G 1, G 2, 데옥시니발레놀(보미톡신), T-2 독소, 제랄레논, 파툴린, 오크라톡신 A, 스테리그마토시스틴.

표 9. 식품원료 및 식품군별 관리대상 오염물질

식품은 수백 가지의 화합물로 구성된 복잡한 다성분 시스템입니다. 모든 식품 화학물질은 세 가지 주요 화학물질로 나눌 수 있습니다.

1. 특정 유형의 식물 및 동물 유래 제품에 특정한 물질.

2. 식품첨가물은 일정한 기술적 효과를 얻기 위해 식품에 특별히 첨가하는 물질이다.

3. 오염물질 - 환경에서 식품에 유입되는 화학적, 생물학적 성질의 물질.

그림에서. 5 에너지원인 식품은 플라스틱 재료, 비타민, 미네랄 및 미량 원소와 함께 인체 건강에 잠재적인 위험을 초래할 수 있는 다양한 화학 구조의 화합물을 상당량 포함할 수 있습니다. 동시에 식품원료와 식품첨가물의 실제 성분인 두 물질과 오염물질 모두 해로운 영향을 미칠 수 있습니다.

식품의 오염은 생산, 보관, 판매의 모든 단계에서 발생할 수 있습니다. 오염에는 인위적 오염과 자연적 오염의 두 가지 주요 경로가 있습니다.

인위적 경로는 주로 인간의 경제 활동에 사용되는 화합물로 식품을 오염시키는 것을 포함합니다. 야금, 석유 화학, 펄프 및 제지 및 기타 산업 분야의 산업 기업의 작업, 작물 생산에 광물질 비료, 살충제, 제초제, 축산업에 호르몬, 항생제 및 수의학 약물을 사용하여 일반적인 환경 오염이 발생합니다. 식품에 이러한 물질이 축적됩니다.

자연적인 오염 경로는 박테리아 오염과 곰팡이균에 의한 식품의 오염이며, 이로 인해 오염된 사료를 섭취할 때 동물 조직에 다양한 독소가 생성될 뿐만 아니라 다양한 이물질이 축적될 수 있습니다.

오염의 대부분이 인위적 기원이라는 점을 고려할 때 식품 오염 수준을 예방하거나 크게 낮추는 조치를 취하는 것이 필요합니다. 이러한 조치에는 광물질 비료, 살충제 사용 규제, 산업 기업의 폐수 중화, 제품 저장 방법 개선 및 기술 처리 등이 포함됩니다.

쌀. 5.식품 내 이물질 유해물질