बाइक विश्लेषण. निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके दवाओं की पहचान

नियर इंफ्रारेड स्पेक्ट्रोमेट्री (एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री) 780 से 2500 एनएम (12500 से 4000 सेमी -1) की तरंग दैर्ध्य रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण को अवशोषित करने के लिए पदार्थों की क्षमता पर आधारित एक विधि है।

एनआईआर रेंज में अवशोषण आमतौर पर सी-एच, एनएच, ओ-एच और एस-एच बांड और उनके संयोजनों की मौलिक कंपन आवृत्तियों के ओवरटोन से जुड़ा होता है। सबसे अधिक जानकारीपूर्ण सीमा 1700 से 2500 एनएम (6000 से 4000 सेमी -1) तक का क्षेत्र है।

एनआईआर स्पेक्ट्रा से निकाली गई जानकारी का विश्लेषण केमोमेट्रिक एल्गोरिदम का उपयोग करके किया जाता है, जिसके लिए प्राथमिक डेटा सेट के निर्माण की आवश्यकता होती है।

विधि की प्रयोज्यता के दायरे में, एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री निम्नलिखित विशेषताओं के मूल्यांकन सहित, विश्लेषण की गई वस्तु की रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विशेषताओं का गुणात्मक और मात्रात्मक मूल्यांकन करने के लिए प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष रूप से अनुमति देती है:

- हाइड्रॉक्सिल और आयोडीन संख्या, हाइड्रॉक्सिलेशन की डिग्री;

- क्रिस्टलीय रूप और क्रिस्टलीयता की डिग्री;

– बहुरूपी रूप या छद्मबहुरूपी रूप;

- कण फैलाव की डिग्री और अन्य।

एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री में निम्नलिखित क्षमताएं हैं:

- नमूना तैयार करने में आसानी या तैयारी की कमी;

- माप की गति;

– विश्लेषण की गैर-विनाशकारी प्रकृति;

- कई मापदंडों (संकेतकों) के एक साथ मूल्यांकन की संभावना;

- वास्तविक समय में प्रक्रिया प्रवाह सहित दूरस्थ निगरानी करने की क्षमता।

उपकरण।स्पेक्ट्रम के निकट-आईआर क्षेत्र में काम करने में सक्षम विशेष एनआईआर स्पेक्ट्रोफोटोमीटर और अन्य स्पेक्ट्रोफोटोमीटर दोनों का उपयोग किया जाता है।

एनआईआर स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में शामिल हैं:

- विकिरण स्रोत, उदाहरण के लिए, एक क्वार्ट्ज लैंप (गरमागरम लैंप) या इसका एनालॉग;

- मोनोक्रोमेटर (विवर्तन झंझरी, प्रिज्म, ऑप्टिकल-ध्वनिक फिल्टर) या इंटरफेरोमीटर (फूरियर ट्रांसफॉर्म स्पेक्ट्रोफोटोमीटर);

- रिकॉर्डिंग डिवाइस - डिटेक्टर (सिलिकॉन, लेड सल्फाइड, इंडियम आर्सेनाइड, इंडियम गैलियम आर्सेनाइड, मरकरी-कैडमियम टेलुराइड, ड्यूटेरेटेड ट्राइग्लिसिन सल्फेट, आदि पर आधारित);

- नमूना प्लेसमेंट डिवाइस और/या रिमोट फाइबर ऑप्टिक सेंसर।

नमूने रखने के लिए ग्लास या क्वार्ट्ज क्यूवेट, शीशियां, ग्लास बीकर, कैप्सूल या टैबलेट धारक और अन्य उपकरणों का उपयोग किया जाता है।

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर एक सेल डिब्बे, एक एकीकृत क्षेत्र (एक एकीकृत क्षेत्र एक ऑप्टिकल घटक है जिसमें अत्यधिक परावर्तक सामग्री के साथ लेपित गोलाकार गुहा होता है, क्षेत्र को अमानवीय नमूनों के स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए डिज़ाइन किया गया है), संप्रेषण को मापने के लिए बाहरी मॉड्यूल से सुसज्जित किया जा सकता है। अत्यधिक बिखरने वाले नमूने, और स्वचालित नमूना फीडर, फाइबर ऑप्टिक जांच। विश्लेषण के लिए एक या दूसरे उपकरण का चुनाव नमूने के प्रकार और चुनी गई माप पद्धति पर निर्भर करता है। इसलिए, कई माप दृष्टिकोणों को लागू करने वाले उपकरणों को उपयोग के लिए अनुशंसित किया जाता है।

प्राप्त परिणामों का डेटा प्रोसेसिंग और विश्लेषण विशेष सॉफ्टवेयर का उपयोग करके किया जाता है।

प्रत्येक माप मोड (संचरण, फैलाना प्रतिबिंब और उनके संयोजन) की अपनी सत्यापन विधि होनी चाहिए, जिसमें तरंग दैर्ध्य की सही सेटिंग की जांच करना और फोटोमेट्रिक शोर की जांच करना शामिल है।

जाँच करना कि तरंगदैर्घ्य सही ढंग से सेट हैं।तरंग दैर्ध्य सेटिंग्स की शुद्धता की जांच करने के लिए, एक मानक नमूने के स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करें जिसमें विशेषता अवशोषण मैक्सिमा और मिनिमा है और प्राप्त तरंग दैर्ध्य मूल्यों की घोषित विशेषताओं के साथ तुलना करें।

संचरण और परावर्तन मोड के लिए, तरंग दैर्ध्य की सही सेटिंग निर्धारित करने के लिए, मानक नमूनों के रूप में दुर्लभ पृथ्वी तत्वों के ऑक्साइड, वायुमंडल में जल वाष्प, मेथिलीन क्लोराइड और अन्य का उपयोग करना सबसे आम है।

फूरियर ट्रांसफ़ॉर्म वाले उपकरणों में, वेवनंबर स्केल संपूर्ण ऑपरेटिंग रेंज पर रैखिक होता है, और इंस्टॉलेशन की सटीकता की जांच करने के लिए, एक अवशोषण बैंड में घोषित विशेषताओं के नियंत्रण के साथ एक मानक नमूने का उपयोग करना पर्याप्त है। अन्य प्रकार के उपकरणों में एक नॉनलाइनियर वेवनंबर स्केल हो सकता है और संपूर्ण ऑपरेटिंग रेंज को कवर करते हुए कम से कम तीन चोटियों (एक या अधिक मानक नमूने) द्वारा बताई गई मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के सत्यापन की आवश्यकता होती है।

तरंग दैर्ध्य सेट करने में त्रुटि 1900 एनएम तक तरंग दैर्ध्य रेंज में ±1 एनएम (या समतुल्य तरंग संख्या) से अधिक नहीं होनी चाहिए और तरंग दैर्ध्य रेंज ≥1900 एनएम के लिए ±1.5 एनएम से अधिक नहीं होनी चाहिए।

तरंग दैर्ध्य सेटिंग की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता को निर्माता की आवश्यकताओं या रूसी संघ में लागू नियामक दस्तावेजों की आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए।

फोटोमीट्रिक रैखिकता की जाँच करना।फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, ज्ञात संचरण/प्रतिबिंब मूल्यों के साथ मानक नमूनों के एनआईआर स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड किया जाता है और ज्ञात मूल्यों पर प्राप्त संचरण/प्रतिबिंब मूल्यों की एक ग्राफिकल निर्भरता प्लॉट की जाती है। इस तरह के संबंध के निर्माण का परिणाम निर्देशांक (0.00 ± 0.05) के केंद्र में एक चौराहे के साथ एक सीधी रेखा और सीधी रेखा के झुकाव के कोण का एक स्पर्शरेखा (1.00 ± 0.05) होना चाहिए। परावर्तन मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, कार्बन-डॉप्ड पॉलिमर या एनालॉग्स को 10-90% की परावर्तन सीमा में कम से कम 4 नमूनों की मात्रा में मानक नमूनों के रूप में उपयोग किया जाता है। ट्रांसमिशन मोड में फोटोमेट्रिक रैखिकता की जांच करने के लिए, 10-90% के ट्रांसमिशन मूल्यों और 100% ट्रांसमिशन की एक लाइन के साथ 3 नमूनों की मात्रा में फिल्टर का उपयोग मानक नमूने के रूप में किया जाता है (एक खाली चैनल का ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड किया जाता है)।

फोटोमेट्रिक शोर की जाँच करना।संप्रेषण मापते समय फोटोमेट्रिक शोर का अनुमान लगाने के लिए, हवा में 100% की एक रेखा रिकॉर्ड करें; परावर्तन मापते समय, कम से कम 99% की परावर्तनशीलता के साथ उपयुक्त संदर्भ सामग्री का उपयोग करके 100% की एक पंक्ति रिकॉर्ड करें। इस मामले में, 100% लाइन का मतलब एक माप है जिसमें मानक नमूना मापा गया नमूना और पृष्ठभूमि दोनों है। उच्च अवशोषण मूल्यों पर, लगभग 10% के संप्रेषण या परावर्तन मूल्यों के साथ मानक नमूनों का उपयोग करके फोटोमेट्रिक शोर का मूल्यांकन किया जाता है।

फोटोमेट्रिक शोर को निर्माता के विनिर्देशों के अनुरूप होना चाहिए।

माप के तरीके.एनआईआर स्पेक्ट्रम संबंधित फोटोमेट्रिक मात्रा (ऑप्टिकल घनत्व) की निर्भरता का प्रतिनिधित्व करता है ए), ट्रांसमिशन ( टी), परावर्तन गुणांक ( आर) और व्युत्पन्न मात्राएँ) विकिरण की तरंग दैर्ध्य या आवृत्ति से। एनआईआर क्षेत्र में माप करते समय, निम्नलिखित विधियाँ लागू की जाती हैं:

- जब विकिरण नमूने से होकर गुजरता है तो अवशोषण (या संचरण) का माप;

- किसी नमूने से परावर्तित या बिखरे हुए विकिरण का माप;

- उपरोक्त विधियों का एक संयोजन.

माप हमेशा पृष्ठभूमि के सापेक्ष लिया जाता है।

संप्रेषण माप. संप्रेषण एक नमूने से गुजरने पर विकिरण की तीव्रता में कमी का एक माप है। यह सिद्धांत उपयोग में आने वाले अधिकांश स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में लागू किया जाता है, और परिणाम सीधे संप्रेषण इकाइयों में व्यक्त किया जा सकता है ( टी) और/या ऑप्टिकल घनत्व ( ए).

यह विधि बिखरी हुई प्रणालियों सहित ठोस और तरल नमूनों के लिए लागू है।

एक नियम के रूप में, संप्रेषण को मापते समय विशेष नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं होती है। तरल नमूनों के स्पेक्ट्रम को मापने के लिए, उपयुक्त ऑप्टिकल पथ लंबाई (आमतौर पर 0.5-22 मिमी) के साथ शीशियों या क्यूवेट, साथ ही फाइबर ऑप्टिक ट्रांसमिशन सेंसर का उपयोग किया जाता है।

परावर्तन प्रसार।विसरित परावर्तन विधि में, परावर्तन गुणांक ( आर), नमूने से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता के अनुपात का प्रतिनिधित्व करता है ( मैं), पृष्ठभूमि से परावर्तित प्रकाश की तीव्रता तक ( मैं आर):

या इस अनुपात का व्युत्क्रम लघुगणकीय मान ( ए आर):

.

उच्च मान वाली सतह का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है। आर: सोने की प्लेटें, परफ्लोरिनेटेड संतृप्त पॉलिमर, सिरेमिक प्लेटें और अन्य उपयुक्त सामग्री।

इस विधि का उपयोग प्रतिबिंब मोड में संचालित एक एकीकृत क्षेत्र या फाइबर ऑप्टिक सेंसर का उपयोग करके ठोस नमूनों के विश्लेषण के लिए किया जाता है। बाद के मामले में, प्राप्त परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता के लिए, माप स्थितियों की स्थिरता सुनिश्चित करना आवश्यक है, विशेष रूप से सेंसर की सापेक्ष गतिहीनता, दबाव की डिग्री और अन्य स्थितियां।

संचरण-प्रतिबिंब विधि. यह विधि क्यूवेट और सेंसर के विशेष डिजाइन के कारण संचरण और प्रतिबिंब का एक संयोजन है जिसमें विकिरण नमूने से दो बार गुजरता है, जो कम अवशोषण और बिखरने की शक्तियों वाले नमूनों के विश्लेषण की अनुमति देता है।

दोहरा संप्रेषण गुणांक ( टी*):

,

कहाँ: मैं टी- दोहरे संचरण के बाद विकिरण की तीव्रता, बिना नमूने के;

मैं- नमूने से मापी गई संचरित और परावर्तित विकिरण की तीव्रता;

और ऑप्टिकल घनत्व के समान मान ( ए*):

.

हवा के स्पेक्ट्रम या तुलनात्मक माध्यम का उपयोग पृष्ठभूमि के रूप में किया जाता है।

यह विधि अमानवीय नमूनों सहित तरल के लिए लागू है।

स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करने के लिए, अध्ययन के तहत नमूने को दर्पण या अन्य विसरित परावर्तक के साथ एक क्युवेट में रखा जाता है। एक फाइबर ऑप्टिक सेंसर का उपयोग करना संभव है जो नमूने में डूबा हुआ है।

औषधीय कच्चे माल और तैयार उत्पादों की गुणवत्ता का आकलन करने के आधुनिक तरीकों में निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोमेट्री शामिल है। इस विधि के कई महत्वपूर्ण लाभ हैं, जिनमें शामिल हैं:

• जटिल मिश्रणों के विभिन्न घटकों का एक साथ विश्लेषण, जिसमें उनकी सांद्रता के बारे में जानकारी भी शामिल है। उदाहरण के लिए, इस विधि का उपयोग करके सूक्ष्मविषम प्रणालियों में पानी, कार्बनिक सॉल्वैंट्स और अन्य घटकों के प्रतिशत का विश्लेषण करना संभव है, जैसे कि तेल-में-पानी या पानी-में-तेल इमल्शन।
• प्रक्रिया प्रवाह (रिमोट कंट्रोल) में सीधे वास्तविक समय में नमूनों के रिमोट कंट्रोल को व्यवस्थित करने की संभावना। इन उद्देश्यों के लिए, स्थिर या पोर्टेबल स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया जाता है। स्थिर उपकरण फार्मास्युटिकल उद्यमों की उत्पादन सुविधाओं में स्थापित किए जाते हैं, जहां उन्हें सीधे उत्पादन लाइनों, कन्वेयर बेल्ट के ऊपर सेंसर लगाने, रासायनिक रिएक्टरों और मिश्रण कक्षों में एकीकृत किया जाता है। यह आपको ऑनलाइन जानकारी प्राप्त करने और स्वचालित नियंत्रण प्रणाली में प्राप्त डेटा का उपयोग करने की अनुमति देता है। मोबाइल दवा गुणवत्ता नियंत्रण प्रयोगशालाएँ अक्सर पोर्टेबल बैटरी चालित एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर से सुसज्जित होती हैं।

एनआईआर क्षेत्र में स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की विधियाँ

निकट-अवरक्त क्षेत्र में, संचरण या फैलाना प्रतिबिंब का उपयोग करके स्पेक्ट्रा प्राप्त किया जाता है।

संचरण विधि का उपयोग तरल और ठोस दोनों पदार्थों का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है। इस मामले में, तरल पदार्थ को क्यूवेट या अन्य विशेष कंटेनरों में रखा जाता है जो उपकरण के साथ आपूर्ति किए जाते हैं। ऐसे मापने वाले बर्तन साधारण या क्वार्ट्ज ग्लास से बनाए जा सकते हैं। ठोस नमूनों के संचरण परीक्षण के लिए, एक जांच या गोले का उपयोग किया जा सकता है।

हालाँकि, जांच-आधारित विसरित परावर्तन विश्लेषण के कई महत्वपूर्ण फायदे हैं, क्योंकि यह अधिक विस्तृत स्पेक्ट्रम और अधिक सटीक परिणाम प्रदान करता है। यह इस तथ्य के कारण हासिल किया गया है कि फाइबर ऑप्टिक जांच की नोक का झुका हुआ विमान स्पेक्युलर प्रभाव को कम करता है, जिससे अधिक प्रकाश बिखरने की अनुमति मिलती है। इसके अलावा, नमूना पैकेजिंग से बारकोड पढ़ने के लिए एक मॉड्यूल को फाइबर ऑप्टिक्स में एकीकृत किया जा सकता है। यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि केवल जांच की मदद से ही डिवाइस से दूर के नमूनों की पहचान करना संभव है।

कम प्रकीर्णन और परावर्तनशीलता वाले नमूनों का परीक्षण करने के लिए, एक संयुक्त संचरण-प्रतिबिंब विधि का उपयोग किया जाता है। इसके लिए एक विशेष डिजाइन के क्यूवेट और सेंसर की आवश्यकता होती है, जिसकी बदौलत बीम प्रवाह विश्लेषण किए गए नमूने से दो बार गुजरता है।

इसके अलावा, निकट-अवरक्त क्षेत्र में "इंटरैक्शन" स्पेक्ट्रा प्राप्त किया जा सकता है।

एनआईआर स्पेक्ट्रोमेट्री की समस्याएं और उनके समाधान के तरीके

फार्मास्युटिकल उद्योग में लंबे समय से इस विश्लेषणात्मक पद्धति की मुख्य समस्याएं स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करने में कठिनाई रही हैं, जो मध्य-अवरक्त क्षेत्र में मौलिक बैंड की तुलना में कम तीव्र और अपेक्षाकृत व्यापक अवशोषण बैंड की विशेषता है।

वाद्य विश्लेषण के परिणामों के साथ डेटा प्रोसेसिंग (केमोमेट्रिक्स) के गणितीय तरीकों के संयोजन से इस कमी को खत्म करना संभव हो गया। इन उद्देश्यों के लिए, आधुनिक विश्लेषक क्लस्टर या प्रसंस्करण परिणामों की विभेदक विधि के आधार पर विशेष सॉफ्टवेयर पैकेज से लैस हैं।

केमोमेट्रिक विश्लेषण में स्पेक्ट्रम में परिवर्तन के विभिन्न संभावित स्रोतों को ध्यान में रखने में सक्षम होने के लिए, कच्चे माल के निर्माता, इसके उत्पादन की तकनीकी प्रक्रिया, एकरूपता को ध्यान में रखते हुए, फार्मास्युटिकल उद्यमों में स्पेक्ट्रा के विशेष पुस्तकालय बनाए जाते हैं। विभिन्न बैचों से सामग्री, तापमान, स्पेक्ट्रम प्राप्त करने का तरीका और अन्य कारक।

यूरोपीय नियामक आवश्यकताओं के अनुसार, पुस्तकालयों को संकलित करने के लिए, 3 या अधिक स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए दवा पदार्थ के कम से कम 3 नमूनों का अध्ययन करना आवश्यक है।

एक अन्य संभावित समस्या - एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर की डिज़ाइन सुविधाओं के कारण स्पेक्ट्रम में बदलाव की संभावना - को फार्माकोपियल आवश्यकताओं के अनुसार डिवाइस को योग्य बनाकर हल किया जाता है।

शोध करते समय याद रखने योग्य बातें

तरल और अन्य तापीय प्रयोगशाला नमूनों की एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी में, स्पेक्ट्रम की प्रकृति उसके ताप की डिग्री पर निर्भर करती है। केवल कुछ डिग्री का अंतर स्पेक्ट्रम को महत्वपूर्ण रूप से बदल सकता है। नुस्खा विकसित करते समय और प्रौद्योगिकी का परीक्षण करते समय इस बिंदु को ध्यान में रखा जाना चाहिए। उदाहरण के लिए, पायलट प्रयोगशाला होमोजेनाइज़र का उपयोग करके एक नई दवा या कॉस्मेटिक उत्पाद बनाते समय, होमोजेनाइज्ड मिश्रण को गर्म करना अक्सर आवश्यक होता है। इस तरह से प्राप्त इमल्शन के नमूने को एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर में जांच से पहले ठंडा किया जाना चाहिए।

पाउडर कच्चे माल का अध्ययन करते समय, सॉल्वैंट्स (पानी, आदि) की अवशिष्ट मात्रा की उपस्थिति विश्लेषण परिणामों को प्रभावित कर सकती है। इसलिए, फार्माकोपियल मोनोग्राफ ऐसे नमूनों को सुखाने की आवश्यकता और तकनीक का संकेत देते हैं। निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के परिणाम पाउडर परत की मोटाई से प्रभावित होते हैं, जो सीधे संप्रेषण की डिग्री को प्रभावित करता है। परत जितनी मोटी होगी, अवशोषण उतना ही अधिक होगा। इसलिए, यदि परीक्षण कार्य ट्रांसमिशन विधि का उपयोग करके विभिन्न नमूनों की तुलना करना है, तो समान परत मोटाई के नमूने तैयार करना या प्राप्त परिणामों की तुलना करते समय इस संकेतक को ध्यान में रखना आवश्यक है। यदि परावर्तन की डिग्री का विश्लेषण किया जाए, तो परत की मोटाई कोई भी हो सकती है (लेकिन किरण के प्रवेश की गहराई से कम नहीं)। विसरित परावर्तन विधि का उपयोग करके पाउडर के नमूने का विश्लेषण करने के लिए, जिसकी परत की मोटाई बीम के प्रवेश की गहराई से कम है, नमूने को परिरक्षित किया जाना चाहिए। इसके अलावा, स्पेक्ट्रम की विशेषताएं अध्ययन के तहत सामग्रियों के ऑप्टिकल गुणों, घनत्व और बहुरूपता पर निर्भर करती हैं।

एक पांडुलिपि के रूप में

डोलबनेव दिमित्री व्लादिमीरोविच

निकट इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा औषधियों की पहचान

04/14/02 - फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान, फार्माकोग्नॉसी

एक शैक्षणिक डिग्री के लिए शोध प्रबंध

फार्मास्युटिकल विज्ञान के उम्मीदवार

मॉस्को - 2010

यह काम स्टेट एजुकेशनल इंस्टीट्यूशन ऑफ हायर प्रोफेशनल एजुकेशन फर्स्ट मॉस्को स्टेट मेडिकल यूनिवर्सिटी के नाम पर किया गया था

वैज्ञानिक पर्यवेक्षक:

फार्मास्युटिकल साइंसेज के डॉक्टर, रूसी एकेडमी ऑफ मेडिकल साइंसेज के शिक्षाविद, प्रोफेसर

फार्मास्युटिकल साइंसेज के डॉक्टर, प्रोफेसर

आधिकारिक प्रतिद्वंद्वी:

अग्रणी संगठन:

जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों की सुरक्षा के लिए अखिल रूसी वैज्ञानिक केंद्र (वीएससी बीएवी)

रक्षा "___"_____________________2010 को ____ बजे मॉस्को, निकितस्की बुलेवार्ड, 13 के नाम पर फर्स्ट मॉस्को स्टेट मेडिकल यूनिवर्सिटी में निबंध परिषद (डी 208.040.09) की बैठक में होगी।

शोध प्रबंध मॉस्को स्टेट मेडिकल यूनिवर्सिटी की लाइब्रेरी में पाया जा सकता है जिसका नाम रखा गया है। मॉस्को, नखिमोव्स्की संभावना, 49।

शोध प्रबंध के वैज्ञानिक सचिव

काउंसिल डी 208.040.09

फार्मास्युटिकल साइंसेज के डॉक्टर,

प्रोफ़ेसर

शोध विषय की प्रासंगिकता. पिछले 15 वर्षों में, निकट-अवरक्त (एनआईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी तेजी से विकसित हो रही है और इसने विभिन्न प्रकार के उद्योगों में आवेदन पाया है। एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी को गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए एक प्रभावी विधि के रूप में जाना जाता है। इस पद्धति का व्यापक रूप से कृषि में (मिट्टी की गुणवत्ता, खाद्य उत्पादों में प्रोटीन, वसा आदि की मात्रा निर्धारित करने के लिए), उद्योग में (पेट्रोलियम उत्पादों की संरचना, कपड़ा उत्पादों की गुणवत्ता आदि निर्धारित करने के लिए) उपयोग किया जाता है। चिकित्सा में (रक्त में वसा, ऑक्सीजन का निर्धारण करने के लिए, ट्यूमर के विकास का अध्ययन)। वर्तमान में, एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी यूरोप और संयुक्त राज्य अमेरिका में फार्मास्युटिकल उद्योग में इन-प्रोसेस नियंत्रण विधियों में से एक बन रही है।

इसका उपयोग इनपुट कच्चे माल का परीक्षण करने, मिश्रण की एकरूपता, दानेदार बनाने के अंतिम बिंदु का निर्धारण करने, नमी की मात्रा को सुखाने, टैबलेट की एकरूपता और कोटिंग की मोटाई को मापने के लिए किया जाता है।

एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का वर्णन यूरोपीय फार्माकोपिया और यूएस फार्माकोपिया में किया गया है, लेकिन इसका उपयोग अभी भी फार्माकोपियाल विश्लेषण में अपेक्षाकृत कम ही किया जाता है: मुख्य रूप से रक्त से प्राप्त तैयारी में पानी की मात्रा का निर्धारण करते समय।

इस संबंध में, फार्माकोपियल विश्लेषण में उनके आगे उपयोग के लिए फार्मास्युटिकल पदार्थों और दवाओं के विश्लेषण के लिए एकीकृत तरीकों का विकास बहुत महत्वपूर्ण है।

रूसी संघ के राज्य फार्माकोपिया के 12वें संस्करण के प्रकाशन के संबंध में यह मुद्दा विशेष महत्व का है।

नकली दवाओं की चल रही समस्या पर ध्यान देना भी आवश्यक है, जिसे हल करने का एक तरीका तीव्र विश्लेषण विधियों का विकास है।

उपरोक्त को ध्यान में रखते हुए, एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग करके पदार्थों और तैयारियों का विश्लेषण करने और नकली दवाओं की पहचान करने के लिए एकीकृत तरीकों का विकास एक जरूरी समस्या है।

अध्ययन का उद्देश्य और उद्देश्य. अध्ययन का उद्देश्य एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी पद्धति का उपयोग करके पदार्थों और तैयारियों का विश्लेषण करने और नकली दवाओं की पहचान करने के लिए एकीकृत तरीके विकसित करना था।

इस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, निम्नलिखित कार्य हल किए गए:

- फाइबर ऑप्टिक सेंसर और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके पदार्थों, टैबलेट और कैप्सूल के एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की संभावना का अध्ययन करना;

- पदार्थों और दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा की तुलना करें;

- सक्रिय पदार्थ की विभिन्न सामग्रियों के साथ दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा की तुलना करें;

- विशिष्ट निर्माताओं से पदार्थों और तैयारियों की प्रामाणिकता स्थापित करने के साथ-साथ नकली दवाओं की पहचान करने के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने की संभावना का अध्ययन करें;

- पदार्थों और दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा की एक इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी विकसित करना।

शोध परिणामों की वैज्ञानिक नवीनता। पहली बार, यह दिखाया गया है कि एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग फार्मास्युटिकल पदार्थों और तैयार औषधीय उत्पादों (गोलियाँ और कैप्सूल) की प्रामाणिकता निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। यह दिखाया गया है कि, सामान्य तौर पर, पदार्थों और दवाओं का एनआईआर स्पेक्ट्रा भिन्न होता है। स्पेक्ट्रा को फाइबर ऑप्टिक सेंसर और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त किया जा सकता है। यह दिखाया गया है कि यदि कैप्सूल खोल या टैबलेट पैकेजिंग (ब्लिस्टर) पारदर्शी है, तो कैप्सूल को हटाए बिना या पैकेजिंग से टैबलेट को हटाए बिना एक स्पेक्ट्रम प्राप्त किया जा सकता है। यह दिखाया गया है कि एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग नकली दवाओं की पहचान करने के लिए किया जा सकता है, बशर्ते कि मूल और परीक्षण दवाओं के स्पेक्ट्रा की तुलना की जाए। पदार्थों और औषधियों के स्पेक्ट्रा को इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी के रूप में संग्रहित किया जा सकता है। यह स्थापित किया गया है कि परीक्षण दवा के स्पेक्ट्रम और मानक स्पेक्ट्रम की अधिक विश्वसनीय तुलना के लिए गणितीय डेटा प्रोसेसिंग का उपयोग आवश्यक है।

कार्य का व्यावहारिक महत्व. गोलियों और कैप्सूल के रूप में फार्मास्युटिकल पदार्थों, दवाओं की प्रामाणिकता स्थापित करने के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके दवाओं के विश्लेषण के लिए विकसित तरीके प्रस्तावित हैं। तकनीकें एक एकीकृत क्षेत्र और एक फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") के उपयोग की अनुमति देती हैं।

विकसित तरीकों का उपयोग नकली दवाओं की स्पष्ट पहचान और फार्मास्युटिकल उद्यमों में फार्मास्युटिकल पदार्थों और मध्यवर्ती पदार्थों के आने और जाने वाले नियंत्रण के लिए भी किया जा सकता है। ये विधियाँ कुछ मामलों में प्राथमिक पैकेजिंग को खोले बिना गैर-विनाशकारी गुणवत्ता नियंत्रण करने की अनुमति देती हैं।

एनआईआर स्पेक्ट्रा की विकसित लाइब्रेरी का उपयोग फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके पदार्थों, टैबलेट और कैप्सूल की पहचान करने के लिए किया जा सकता है।

कार्य के परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण विभाग में परीक्षण और उपयोग किया गया है।

कार्य की स्वीकृति. शोध प्रबंध कार्य के मुख्य प्रावधानों को बारहवीं रूसी राष्ट्रीय कांग्रेस "मैन एंड मेडिसिन" (मॉस्को, 2005), विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान पर अंतर्राष्ट्रीय कांग्रेस आईसीएएस (मॉस्को, 2006) और XIV रूसी राष्ट्रीय कांग्रेस "मैन एंड मेडिसिन" में रिपोर्ट और चर्चा की गई थी। ” (मॉस्को, 2007)। मॉस्को स्टेट मेडिकल यूनिवर्सिटी के फार्मास्युटिकल साइंसेज संकाय के टॉक्सिकोलॉजिकल केमिस्ट्री के पाठ्यक्रम के साथ फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान विभाग की एक वैज्ञानिक और व्यावहारिक बैठक में काम का परीक्षण किया गया था। 22 मार्च 2010

प्रकाशन. शोध प्रबंध के विषय पर 5 मुद्रित रचनाएँ प्रकाशित की गई हैं।

अनुसंधान को फार्मास्युटिकल विज्ञान की समस्या डिज़ाइन से जोड़ना। शोध प्रबंध कार्य मॉस्को स्टेट मेडिकल यूनिवर्सिटी के फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान विभाग के एक जटिल विषय के ढांचे के भीतर किया गया था। "दवाओं की गुणवत्ता नियंत्रण में सुधार (फार्मास्युटिकल और पर्यावरणीय पहलू)" (राज्य पंजीकरण संख्या 01.200.110.54.5)।

शोध प्रबंध की संरचना और दायरा. निबंध टाइप किए गए पाठ के 110 पृष्ठों पर प्रस्तुत किया गया है, इसमें एक परिचय, एक साहित्य समीक्षा, प्रयोगात्मक अध्ययन के 5 अध्याय, सामान्य निष्कर्ष, संदर्भों की एक सूची शामिल है, और अलग से 1 परिशिष्ट भी शामिल है। शोध प्रबंध कार्य को 3 तालिकाओं और 54 आंकड़ों के साथ चित्रित किया गया है। संदर्भों की सूची में 153 स्रोत शामिल हैं, जिनमें से 42 विदेशी हैं।

रक्षा के लिए प्रावधान:

- फाइबर ऑप्टिक सेंसर और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके पदार्थों, टैबलेट और कैप्सूल के एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की संभावना का अध्ययन करने के परिणाम;

- पदार्थों और दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा के साथ-साथ सक्रिय पदार्थ की विभिन्न सामग्री के साथ दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा के तुलनात्मक अध्ययन के परिणाम;

- विशिष्ट निर्माताओं से पदार्थों और तैयारियों की प्रामाणिकता स्थापित करने के साथ-साथ नकली दवाओं की पहचान करने के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने की संभावना का अध्ययन करने के परिणाम।

1. अध्ययन की वस्तुएँ

कई दवाओं के पदार्थों और तैयारियों का अध्ययन किया गया है। अध्ययन में कुल 35 पदार्थों का उपयोग किया गया: एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड, एमिकासिन सल्फेट, एस्कॉर्बिक एसिड, सोडियम एस्कॉर्बेट, वारफारिन सोडियम, विटामिन बी 12, जेमफाइब्रोज़िल, मैग्नीशियम हाइड्रॉक्साइड, ग्लूरेनॉर्म, डी-बायोटिन, आयरन ग्लूकोनेट, ज़ोपिक्लोन, कैल्शियम डी पैंथेनोएट, क्लिंडामाइसिन फॉस्फेट, लिडोकेन हाइड्रोक्लोराइड, मेटोप्रोलोल टार्ट्रेट, निकोटिनमाइड, पेरासिटामोल, पाइरिडोक्सिन हाइड्रोक्लोराइड, पिपेरसिलिन, रैनिटिडिन हाइड्रोक्लोराइड, राइबोफ्लेविन, थायमिन मोनोनिट्रेट, टायरोथ्रिसिन, फैमोटिडाइन, फोलिक एसिड, सेफैड्रोक्सिल, सेफाज़ोलिन सोडियम नमक, सेफ्टिज़ोक्सिम सोडियम नमक, सिप्रोफ्लोक्सासिन हाइड्रोक्लोराइड, सायनोको ब्लेमिन, विभिन्न निर्माता और विभिन्न निर्माताओं की 59 दवाएं जिनमें शामिल हैं: आइसोनियाज़िड, मेलॉक्सिकैम, ओमेप्राज़ोल, रैनिटिडिन हाइड्रोक्लोराइड, रिफैम्पिसिन, फैमोटिडाइन, सिप्रोफ्लोक्सासिन, एसोमेप्राज़ोल, एथमब्यूटोल, साथ ही 2 नकली नमूने (ओएमईजेड 20 मिलीग्राम, डॉ. रेड्डीज लैब और रिफैम्पिसिन 150 मिलीग्राम,) .

2. उपकरण और परीक्षण की स्थिति

कार्य में एक एमपीए उपकरण का उपयोग किया गया था - एक निकट-अवरक्त फूरियर स्पेक्ट्रोमीटर (ब्रूकर ऑप्टिक्स जीएमबीएच, जर्मनी)। रिकॉर्डिंग पैरामीटर: वर्णक्रमीय सीमा 800 एनएम से 2500 एनएम (सेमी-1 से 4000 सेमी-1), स्कैन की संख्या 16, वर्णक्रमीय रिज़ॉल्यूशन 4 सेमी-1। उपकरण को नियंत्रित किया गया था और प्राप्त स्पेक्ट्रा को OPUS 6.0 सॉफ़्टवेयर पैकेज (ब्रूकर ऑप्टिक्स GmbH, जर्मनी) का उपयोग करके संसाधित किया गया था। एनआईआर स्पेक्ट्रा दो तरीकों से प्राप्त किए गए:

1) फ़ाइबर ऑप्टिक सेंसर ("बंदूक") का उपयोग करके,

2)

पदार्थों, गोलियों और कैप्सूलों के एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए दोनों विधियों का उपयोग किया गया था।

फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") केवल प्रतिबिंब माप की अनुमति देता है, जबकि एकीकृत क्षेत्र प्रतिबिंब और संचरण माप दोनों की अनुमति देता है। इस कार्य में एनआईआर परावर्तन स्पेक्ट्रा प्राप्त किये गये।

2.1. एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की विधियाँ:

फ़ाइबर ऑप्टिक सेंसर ("बंदूक") का उपयोग करना।

2.1.1. पदार्थों . पाउडर पदार्थ को 1 से 3 सेमी की परत मोटाई के साथ एक पारदर्शी क्युवेट में डाला गया था। फिर फाइबर ऑप्टिक सेंसर को पाउडर की सतह पर लंबवत दबाया गया था। फाइबर ऑप्टिक सेंसर पर एक बटन दबाकर स्पेक्ट्रम पंजीकरण प्रक्रिया शुरू की गई। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए स्पेक्ट्रा का माप विभिन्न क्षेत्रों से 3-5 बार दोहराया गया था।

2.1.2. छाले से गोलियाँ निकाली गईं . फ़ाइबर ऑप्टिक सेंसर को टैबलेट के लंबवत दबाया गया था। फाइबर ऑप्टिक सेंसर पर एक बटन दबाकर स्पेक्ट्रम पंजीकरण प्रक्रिया शुरू की गई। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए स्पेक्ट्रा का माप टैबलेट के विभिन्न क्षेत्रों से 3-5 बार दोहराया गया था।

2.1.3. छाले में गोलियाँ . यदि छाला पारदर्शी है, तो माप निम्नानुसार किया गया था, फाइबर ऑप्टिक सेंसर को छाले में टैबलेट की सतह पर लंबवत दबाया गया था। फाइबर ऑप्टिक सेंसर पर एक बटन दबाकर स्पेक्ट्रम पंजीकरण प्रक्रिया शुरू की गई। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए ब्लिस्टर में टैबलेट के विभिन्न क्षेत्रों से स्पेक्ट्रा का माप 3-5 बार दोहराया गया था। यदि छाला अपारदर्शी या एल्यूमीनियम था, तो टैबलेट को पहले छाले से हटा दिया गया था और फिर एनआईआर स्पेक्ट्रम प्राप्त किया गया था।

2.1.4. कैप्सूल . यदि कैप्सूल खोल पारदर्शी है, तो माप निम्नानुसार किया गया था: फाइबर-ऑप्टिक सेंसर को ब्लिस्टर में कैप्सूल की सतह पर लंबवत दबाया गया था। फाइबर ऑप्टिक सेंसर पर एक बटन दबाकर स्पेक्ट्रम पंजीकरण प्रक्रिया शुरू की गई। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए ब्लिस्टर में कैप्सूल के विभिन्न हिस्सों से स्पेक्ट्रा का माप 3 - 5 बार दोहराया गया था। यदि कैप्सूल का खोल पारदर्शी नहीं था, तो कैप्सूल को पहले खोला गया और फिर सामग्री का स्पेक्ट्रम एक ग्लास क्युवेट में मापा गया।

2.2. एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने की विधियाँ:

एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करना।

परावर्तन मोड में एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त करना

2.2.1. पदार्थों . पाउडर पदार्थ को 1 से 3 सेमी की परत मोटाई के साथ एक पारदर्शी क्युवेट में डाला गया था। फिर क्युवेट को एकीकृत क्षेत्र की ऑप्टिकल विंडो के ऊपर रखा गया था। माप प्रक्रिया कंप्यूटर पर OPUS प्रोग्राम का उपयोग करके या सीधे डिवाइस पर ही ("प्रारंभ" बटन) शुरू की गई थी। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए स्पेक्ट्रा का माप 3-5 बार दोहराया गया था।

2.2.2. छाले से गोलियाँ निकाली गईं . टैबलेट को एक विशेष होल्डर में रखा गया था। एकीकृत क्षेत्र की ऑप्टिकल विंडो के शीर्ष पर एक टैबलेट वाला धारक स्थापित किया गया था। माप प्रक्रिया कंप्यूटर पर OPUS प्रोग्राम का उपयोग करके या सीधे डिवाइस पर ही ("प्रारंभ" बटन) शुरू की गई थी। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए स्पेक्ट्रा का माप टैबलेट के विभिन्न क्षेत्रों से 3-5 बार दोहराया गया था।

2.2.3. कैप्सूल . यदि कैप्सूल का खोल पारदर्शी है, तो माप निम्नानुसार किया गया: कैप्सूल को एक विशेष धारक में रखा गया था। एकीकृत क्षेत्र की ऑप्टिकल विंडो के शीर्ष पर एक कैप्सूल वाला धारक स्थापित किया गया था। माप प्रक्रिया कंप्यूटर पर OPUS प्रोग्राम का उपयोग करके या सीधे डिवाइस पर ही ("प्रारंभ" बटन) शुरू की गई थी। सांख्यिकीय रूप से विश्वसनीय विश्लेषण परिणाम प्राप्त करने के लिए स्पेक्ट्रा का माप कैप्सूल के विभिन्न हिस्सों से 3-5 बार दोहराया गया था। यदि कैप्सूल खोल पारदर्शी नहीं था, तो कैप्सूल को पहले खोला गया था, और फिर सेल को एकीकृत क्षेत्र की ऑप्टिकल विंडो के शीर्ष पर रखकर ग्लास सेल में सामग्री के स्पेक्ट्रम को मापा गया था।

3. एनआईआर स्पेक्ट्रा का गणितीय प्रसंस्करण।

प्राप्त स्पेक्ट्रा का गणितीय प्रसंस्करण OPUS 6.0 सॉफ़्टवेयर पैकेज (ब्रूकर ऑप्टिक्स GmbH, जर्मनी) में शामिल OPUS IDENT प्रोग्राम का उपयोग करके किया गया था। वर्णक्रमीय दूरी की गणना करके अज्ञात स्पेक्ट्रम की तुलना संदर्भ पुस्तकालय स्पेक्ट्रम से की गई। पहचान उन तुलनात्मक स्पेक्ट्रा की पहचान करती है जो विश्लेषण किए गए स्पेक्ट्रम के सबसे करीब हैं और इन स्पेक्ट्रा और विश्लेषण किए गए स्पेक्ट्रम के बीच विचलन निर्धारित करते हैं। यह IDENT को अज्ञात पदार्थों की पहचान करने और यह आकलन करने की अनुमति देता है कि पदार्थ किस हद तक संदर्भ मानक को पूरा करता है।

हमने एनआईआर स्पेक्ट्रा के गणितीय प्रसंस्करण के दो तरीकों का उपयोग किया: 1) पहचान विश्लेषण, जो स्पेक्ट्रम और एक विशिष्ट पदार्थ को सहसंबंधित करता है, और 2) क्लस्टर विश्लेषण, जो स्पेक्ट्रम और पदार्थों के समूह को सहसंबद्ध करता है।

एक बार जब स्पेक्ट्रा को मापा जाता है, तो प्रत्येक सामग्री का एक औसत स्पेक्ट्रम उत्पन्न होता है और लाइब्रेरी में सभी पदार्थों के लिए सांख्यिकीय रूप से निर्धारित स्वीकृति मानदंड (या सीमा) के साथ-साथ ऐसे सभी औसत स्पेक्ट्रा की एक लाइब्रेरी बनाई जाती है। परीक्षण स्पेक्ट्रम की तुलना इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी में स्थित सभी संदर्भ स्पेक्ट्रा से की गई थी। स्पेक्ट्रा ए और बी के बीच तुलना का परिणाम वर्णक्रमीय दूरी डी के आउटपुट के साथ समाप्त होता है, जिसे पहचान कार्यक्रम में "मिलान गुणवत्ता कारक" कहा जाता है। वर्णक्रमीय दूरी वर्णक्रमीय समानता की डिग्री को इंगित करती है। शून्य के बराबर वर्णक्रमीय दूरी वाले दो स्पेक्ट्रा पूरी तरह से समान हैं। दो स्पेक्ट्रमों के बीच की दूरी जितनी अधिक होगी, वर्णक्रमीय दूरी भी उतनी ही अधिक होगी। यदि वर्णक्रमीय दूरी एक पदार्थ के लिए सीमा से कम और अन्य सभी पदार्थों के लिए सीमा से अधिक है, तो अज्ञात पदार्थ की पहचान की जाती है।

क्लस्टर विश्लेषण आपको समानता के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रा की जांच करने और समान स्पेक्ट्रा को समूहों में विभाजित करने की अनुमति देता है। इन समूहों को वर्ग या समूह कहा जाता है। इस प्रकार का विश्लेषण ग्राफ़िकल रूप में डेटा की अधिक सुविधाजनक प्रस्तुति के लिए किया गया था।

पदानुक्रमित क्लस्टर एल्गोरिदम निम्नलिखित योजना के अनुसार निष्पादित किए जाते हैं:

सबसे पहले, सभी स्पेक्ट्रा के बीच वर्णक्रमीय दूरी की गणना करें,

· फिर उच्चतम समानता वाले दो स्पेक्ट्रा को एक क्लस्टर में मिला दिया जाता है,

· इस क्लस्टर और अन्य सभी स्पेक्ट्रा के बीच की दूरी की गणना करें,

· सबसे कम दूरी वाले दो स्पेक्ट्रा फिर से एक नए क्लस्टर में विलीन हो जाते हैं,

· इस नए क्लस्टर और अन्य सभी स्पेक्ट्रा के बीच की दूरी की गणना करें,

· दो स्पेक्ट्रा एक नए क्लस्टर में विलीन हो जाते हैं

यह प्रक्रिया तब तक दोहराई जाती है जब तक कि केवल एक बड़ा समूह न रह जाए।

4 . शोध का परिणाम

कई घरेलू और विदेशी निर्माताओं के पदार्थों और दवाओं की पहचान करने के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी पद्धति का उपयोग करने की संभावना का अध्ययन किया गया है।

शोध के परिणामस्वरूप, एनआईआर स्पेक्ट्रा के छह अलग-अलग इलेक्ट्रॉनिक पुस्तकालय बनाए गए:

1) फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") का उपयोग करके प्राप्त कैप्सूल सामग्री का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

2) एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त कैप्सूल सामग्री का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

3) फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") का उपयोग करके प्राप्त गोलियों का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

4) एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त गोलियों का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

5) फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") का उपयोग करके प्राप्त पदार्थों का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

6) एक एकीकृत गोले का उपयोग करके प्राप्त पदार्थों का एनआईआर स्पेक्ट्रा।

4.1. तैयारी की विधि ("बंदूक" और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके) पर पदार्थों और तैयारियों के एनआईआर स्पेक्ट्रा की निर्भरता।

चित्र में. चित्र 1 वेरा लेबोरेटरीज (भारत) से रैनिटिडीन हाइड्रोक्लोराइड पदार्थ का एनआईआर स्पेक्ट्रा दिखाता है, जो एक "बंदूक" और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त किया गया है। चित्र से पता चलता है कि स्पेक्ट्रा अवशोषण बैंड की तीव्रता में भिन्न होता है, लेकिन अवशोषण बैंड स्वयं तरंग संख्या मूल्यों में मेल खाते हैं।

एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी और मिड-रेंज आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के बीच मुख्य अंतर यह है कि स्पेक्ट्रा की तुलना दृष्टि से नहीं की जा सकती है। तथ्य यह है कि, सामान्य तौर पर, एनआईआर स्पेक्ट्रम में बैंड की अपर्याप्त संख्या होती है, और कई बैंड की तीव्रता कम होती है (विशेषकर दूसरे और तीसरे ओवरटोन), इसलिए स्पेक्ट्रा के गणितीय प्रसंस्करण की आवश्यकता होती है।

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चावल। 2. उल्फैमिड 40 मिलीग्राम टैबलेट, केआरकेए (स्लोवेनिया) के एनआईआर स्पेक्ट्रम के पहचान विश्लेषण का परिणाम, एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त एनआईआर स्पेक्ट्रा की इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी का उपयोग करके "बंदूक" का उपयोग करके प्राप्त किया गया।

चावल। 3. अल्फ़ामिड 40 मिलीग्राम टैबलेट, केआरकेए (स्लोवेनिया) के एनआईआर स्पेक्ट्रम के पहचान विश्लेषण का परिणाम, एक "बंदूक" का उपयोग करके प्राप्त एनआईआर स्पेक्ट्रा की इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी का उपयोग करके एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके प्राप्त किया गया।

4.2. इस पदार्थ से युक्त तैयारियों के एनआईआर स्पेक्ट्रम द्वारा सक्रिय पदार्थ की पहचान।

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चावल। 7. सिप्रोफ्लोक्सासिन 250 मिलीग्राम टैबलेट के एनआईआर स्पेक्ट्रम के पहचान विश्लेषण का परिणाम, साइप्रस फार्मास्युटिकल इंक। (यूएसए), विभिन्न पदार्थों के एनआईआर स्पेक्ट्रा से युक्त एक पुस्तकालय का उपयोग कर रहा है।

इस प्रकार, हमने स्थापित किया है कि दवा में सक्रिय पदार्थ (कम से कम 40%) की उच्च सामग्री के साथ, पदार्थ के एनआईआर स्पेक्ट्रम द्वारा दवा की प्रामाणिकता स्थापित करना संभव है।

4.3. एनआईआर स्पेक्ट्रा का उपयोग करके विभिन्न खुराक वाली दवाओं की पहचान।

अध्ययन के तीसरे भाग में, हमने पाया कि एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग किसी विशेष दवा की विभिन्न खुराक निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, यदि वे एनआईआर स्पेक्ट्रा की इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी में उपलब्ध हैं। इस उद्देश्य के लिए, सक्रिय घटक के रूप में फैमोटिडाइन युक्त दवाओं से एनआईआर स्पेक्ट्रा की एक इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी बनाई गई थी, जिसमें 10 मिलीग्राम, 20 मिलीग्राम और 40 मिलीग्राम (छवि 8) की खुराक में 7 विभिन्न निर्माताओं के 27 नमूने शामिल थे।

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चावल। 9. आइडेंट विश्लेषण के परिणाम, क्वामाएमजी टैबलेट, 20 मिलीग्राम और 40 मिलीग्राम, गेडियन रिक्टर पीएलसी। (हंगरी) विभिन्न खुराकों में विभिन्न दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा से युक्त एक पुस्तकालय का उपयोग कर रहा है।

4.4. छाले से दवाओं की पहचान.

ब्लिस्टर के माध्यम से एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके दवाओं की पहचान करने की संभावना स्थापित करने के लिए, एनआईआर स्पेक्ट्रा नंबर 7 और नंबर 8 की दो अतिरिक्त लाइब्रेरी बनाई गईं:

7) सीधे ब्लिस्टर के माध्यम से फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") का उपयोग करके प्राप्त कैप्सूल का एनआईआर स्पेक्ट्रा,

8) गोलियों का एनआईआर स्पेक्ट्रा सीधे ब्लिस्टर के माध्यम से फाइबर ऑप्टिक सेंसर ("गन") का उपयोग करके प्राप्त किया जाता है।

विश्लेषण के दौरान, छाले के माध्यम से प्राप्त दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा की तुलना बिना छाले के गोलियों या कैप्सूल की सतह से प्राप्त एनआईआर स्पेक्ट्रा से की गई। चित्र में. चित्र 10 रिफैम्पिसिन कैप्सूल के लिए स्पेक्ट्रा की ऐसी तुलना दिखाता है।

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चावल। 11. रिफैम्पिसिन 150 मिलीग्राम कैप्सूल (रूस) के एनआईआर स्पेक्ट्रम के पहचान विश्लेषण का परिणाम, ब्लिस्टर के माध्यम से प्राप्त इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी का उपयोग करके सीधे ब्लिस्टर के माध्यम से "बंदूक" का उपयोग करके प्राप्त किया गया।

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चावल। एक एकीकृत गोले का उपयोग करके प्राप्त एक झूठे नमूने की तुलना में 14 विभिन्न निर्माताओं से ओमेप्राज़ोल 20 मिलीग्राम कैप्सूल की सामग्री का 13 एनआईआर स्पेक्ट्रा।

प्राप्त आंकड़ों से यह स्पष्ट है कि गणितीय प्रसंस्करण के बिना, केवल नकली के स्पेक्ट्रम को विश्वसनीय रूप से अलग किया जा सकता है।

स्पेक्ट्रा के सांख्यिकीय प्रसंस्करण ("क्लस्टर विश्लेषण") के त्रि-आयामी मॉडल के लिए "ओपस आइडेंट" सॉफ़्टवेयर का उपयोग करते हुए, हमने जेनेरिक ओमेप्राज़ोल 20 मिलीग्राम कैप्सूल के एनआईआर स्पेक्ट्रा का वितरण प्राप्त किया, जिसे डेंड्रोग्राम के रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है ( चित्र 14).

चावल। 14. 14 विभिन्न निर्माताओं से तीन प्रतियों में लिए गए अध्ययन किए गए नमूनों का क्लस्टर विश्लेषण।

क्लस्टर विश्लेषण के परिणामस्वरूप, सभी दवाओं को उनके वर्गों और उनके निर्माता के अनुसार अच्छी तरह से विभाजित किया गया था (चित्र 14)।

IDENT विश्लेषण का उपयोग करके प्राप्त परिणामों के गणितीय प्रसंस्करण से नकली दवा की उपस्थिति का पता चला। ओपस कार्यक्रम ने निर्धारित किया कि यह नमूना पुस्तकालय बनाया गया (चित्र 15)।

चावल। 15. ओमेज़ 20 मिलीग्राम के मिथ्या नमूने के लिए पहचान विश्लेषण का परिणाम, डॉ. रेड्डीज़ लैब. (भारत)।

आइडेंट विश्लेषण के परिणामस्वरूप, ओमेप्राज़ोल 20 मिलीग्राम कैप्सूल के सभी मूल नमूनों की एक श्रृंखला की विशिष्ट रूप से पहचान की गई, और हमने झूठे नमूने (तालिका 1) सहित सभी नमूनों के परिणामों की एक सारांश तालिका संकलित की।

मेज़ 1. ओमेप्राज़ोल समूह, 20 मिलीग्राम कैप्सूल में आइडेंट विश्लेषण परिणामों की सारांश तालिका।

इस प्रकार, एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके विभिन्न निर्माताओं से ओमेप्राज़ोल के औषधीय उत्पादों की पहचान करने के लिए किए गए शोध के परिणामस्वरूप, हम नकली दवा ओमेज़ 20 मिलीग्राम के लिए नकली उत्पादों की पहचान करने पर परिणाम प्राप्त करने में सक्षम थे, डॉ। रेड्डीज़ लैब. (भारत), और प्रत्येक जेनेरिक की उसके निर्माता के अनुसार विशिष्ट पहचान भी करता है। हमने रैनिटिडीन हाइड्रोक्लोराइड (12 नमूने) और फैमोटिडाइन (9 नमूने) वाली सभी गोलियों के लिए सकारात्मक पहचान विश्लेषण परिणाम भी प्राप्त किए, जिससे हमें प्रत्येक नमूने के निर्माता की विशिष्ट पहचान करने में मदद मिली।

सामान्य निष्कर्ष

1. यह दिखाया गया कि फाइबर ऑप्टिक सेंसर और एक एकीकृत क्षेत्र का उपयोग करके पदार्थों, टैबलेट और कैप्सूल का एनआईआर स्पेक्ट्रा प्राप्त किया जा सकता है। इस मामले में, प्रामाणिकता स्थापित करने के लिए, आपको उसी तरह से प्राप्त इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी का उपयोग करना चाहिए जैसे परीक्षण नमूने के एनआईआर स्पेक्ट्रम को लेने के लिए किया जाता है।

2. यह दिखाया गया है कि दवा में सक्रिय पदार्थ की उच्च सामग्री (कम से कम 40%) के साथ, पदार्थ के स्पेक्ट्रम के आधार पर दवा की प्रामाणिकता स्थापित करना संभव है। हालाँकि, सामान्य तौर पर, दवाओं की पहचान करने के लिए, संबंधित दवाओं के एनआईआर स्पेक्ट्रा के आधार पर संकलित इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी का उपयोग करना चाहिए।

3. यह स्थापित किया गया है कि एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग किसी विशिष्ट निर्माता से दवाओं को अलग करने के लिए किया जा सकता है जिसमें विभिन्न खुराक में एक ही सक्रिय पदार्थ होता है। साथ ही, कुछ मामलों में एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग करके विभिन्न निर्माताओं की दवाओं में सक्रिय पदार्थ को मात्रात्मक रूप से निर्धारित करना मुश्किल है।

4. यह दिखाया गया है कि एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग किसी पदार्थ या दवा के निर्माता की पहचान करने के लिए किया जा सकता है। इस मामले में, एक विशिष्ट श्रृंखला के परीक्षण किए गए उत्पाद और उसी श्रृंखला के ज्ञात उत्पाद का समानांतर विश्लेषण किया जाना चाहिए।

5. विभिन्न सक्रिय अवयवों वाले और विभिन्न निर्माताओं द्वारा निर्मित पदार्थों और तैयारियों के एनआईआर स्पेक्ट्रा की एक इलेक्ट्रॉनिक लाइब्रेरी विकसित की गई है।

1. , निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी // सार का उपयोग करके दवाओं की गुणवत्ता का तुलनात्मक मूल्यांकन। प्रतिवेदन बारहवीं रूसी राष्ट्रीय कांग्रेस "मनुष्य और चिकित्सा।" - एम., अप्रैल 18-22। 2005.- पी. 780.

2. , एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी // प्रोक का उपयोग करके नकली दवाओं का पता लगाना। प्रतिवेदन XIV रूसी राष्ट्रीय कांग्रेस "मनुष्य और चिकित्सा।" - एम., अप्रैल 16-20। 2007.- पी. 17.

3. , दवाओं की गुणवत्ता का आकलन करने में एक आशाजनक दिशा के रूप में निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि // जैविक, चिकित्सा और फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान के प्रश्न। - 2008. - संख्या 4. - पी. 7-9।

4. , दवाओं की पहचान के लिए निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि का अनुप्रयोग // जैविक, चिकित्सा और फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान के प्रश्न। - 2008. - संख्या 6. - पी. 27-30।

5. अर्ज़मास्तसेव ए.पी., डोरोफ़ेयेव वी.एल., डोलबनेव डी.वी., हाउमोलर एल., रोडियोनोवा ओ.ये.तेजी से नकली दवा का पता लगाने के लिए विश्लेषणात्मक तरीके। विश्लेषणात्मक विज्ञान पर अंतर्राष्ट्रीय कांग्रेस (आईसीएएस-2006), मॉस्को, 2006। सार की पुस्तक। वि. 1. पृ. 108.

एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के लाभ

• मापना आसान है
• विश्लेषण की उच्च सटीकता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता (विश्लेषण की सटीकता स्पेक्ट्रम प्रसंस्करण की गुणवत्ता, बैकलैश और यांत्रिक भागों के अंशांकन की सटीकता, विकिरण स्रोत के अंशांकन द्वारा निर्धारित की जाती है)
• कोई प्रदूषण नहीं
• कांच और प्लास्टिक पैकेजिंग के माध्यम से माप लेने की संभावना
• माप का स्वचालन. OPUS प्रोग्राम का उपयोग किया जाता है। इस प्रोग्राम के साथ काम करने के लिए एक उच्च योग्य उपयोगकर्ता की आवश्यकता होती है
• किसी विधि को एक डिवाइस से दूसरे डिवाइस में स्थानांतरित करना
• भौतिक एवं रासायनिक गुणों का विश्लेषण

रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लाभ

• कोई नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है
• यांत्रिक भागों की अनुपस्थिति और अधिक परिभाषित वर्णक्रमीय विशेषताओं के कारण, रमन स्पेक्ट्रा की माप एनआईआर की तुलना में काफी सरल है
• रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप को रासायनिक फिंगरप्रिंट माना जाता है (यानी, आज उपलब्ध सबसे सटीक)। गतिमान भागों की अनुपस्थिति और उत्सर्जक की आवृत्ति और तीव्रता में उतार-चढ़ाव से रमन स्पेक्ट्रम की स्वतंत्रता माप की अति-उच्च पुनरावृत्ति प्रदान करती है।
• कोई प्रदूषण नहीं
• कांच (रंगीन कांच सहित) और प्लास्टिक पैकेजिंग के माध्यम से माप करना संभव है, और व्यक्तिगत तत्वों (पैकेजिंग और दवाओं) की पहचान एनआईआर विधि की तुलना में बहुत अधिक विश्वसनीय है।
• माप का स्वचालन. एक उपयोगकर्ता सॉफ़्टवेयर इंटरफ़ेस बनाया गया है जो एक अप्रशिक्षित उपयोगकर्ता को डिवाइस संचालित करने की अनुमति देता है। प्रोग्राम आसानी से अंतिम उपयोगकर्ता के लिए अनुकूलित हो जाता है। यह बिंदु फार्मासिस्टों और डॉक्टरों के काम के लिए बहुत महत्वपूर्ण है
• समान वर्णक्रमीय विभेदन वाले दो अलग-अलग उपकरणों पर रिकॉर्ड किया गया रमन स्पेक्ट्रा हमेशा मेल खाता है। इसलिए मेथड ट्रांसफर की कोई समस्या नहीं है
• अध्ययन के तहत पदार्थों के भौतिक और रासायनिक गुणों का अधिक सटीक विश्लेषण संभव है, क्योंकि एनआईआर तकनीक मौलिक कंपन के ओवरटोन को मापती है, ऊर्जा और बिखरने वाले क्रॉस सेक्शन से भौतिक जानकारी सीधे प्राप्त करना असंभव नहीं तो बहुत मुश्किल है। . रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी रासायनिक अणुओं के मूलभूत कंपन का विश्लेषण करती है, जिसके बारे में पूरी जानकारी या तो पहले से ही उपलब्ध है या सरल प्रयोगात्मक और सैद्धांतिक तरीकों से प्राप्त की जा सकती है।

उपकरण विशेषताएँ

बीआईसी

• गति (आमतौर पर 5 - 10s)
• कॉम्पैक्ट आयाम
• अध्ययनित रेखाओं की चौड़ाई द्वारा निर्धारित संकल्प (लगभग 100 सेमी-1)
• विश्लेषण के लिए पदार्थ की न्यूनतम मात्रा लगभग 0.1 मिलीग्राम है
• कोई डेटाबेस नहीं है. यह विधि हाल ही में सामने आई है और बहुत कम अंशांकित एनआईआर स्पेक्ट्रा हैं। इसका मतलब यह है कि एक उपयुक्त दवा डेटाबेस बनाने के लिए बड़ी मात्रा में काम किया जाना चाहिए (योग्य कर्मियों द्वारा किया जाना चाहिए)।

InSpektr

• तेज़ (आमतौर पर 1 सेकंड से कम)
• इनस्पेक्ट्र पोर्टेबल रमन कॉम्प्लेक्स में एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर की तुलना में काफी छोटे आयाम और वजन हैं
• रिज़ॉल्यूशन अध्ययन की गई रेखाओं की चौड़ाई (लगभग 6 सेमी-1) द्वारा निर्धारित किया जाता है। इसका मतलब है कि काफी बड़ी संख्या में पदार्थों की पहचान की जा सकती है
• विश्लेषण के लिए पदार्थ की न्यूनतम मात्रा लगभग 0.001 मिलीग्राम (यानी 100 गुना कम) है। यह दृश्य सीमा में प्राप्तकर्ता प्रणाली की बेहतर संवेदनशीलता के कारण है
• विधि अच्छी तरह से विकसित है. बड़ी संख्या में दवाओं और रसायनों के कैलिब्रेटेड स्पेक्ट्रा का एक डेटाबेस जमा किया गया है

नकली वस्तुओं की पहचान करने के लिए दुनिया में व्यापक रूप से प्रचलित तरीकों में से एक फूरियर ट्रांसफॉर्म (एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी) के साथ निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि है। इसके मुख्य लाभ हैं: विश्लेषण की गति, अनुपस्थिति या न्यूनतम नमूना तैयार करना (पैकेज खोले बिना विश्लेषण की संभावना), दवा के भौतिक और रासायनिक दोनों गुणों की विशेषताएं प्राप्त करना (घटकों की पहचान, क्रिस्टलीयता का निर्धारण, सक्रिय पदार्थ का मात्रात्मक विश्लेषण) ). अतिरिक्त विभिन्न शोध विधियां आपको विभिन्न भौतिक अवस्थाओं (संचरण विधियों, फैलाना प्रतिबिंब) के नमूनों का अध्ययन करने की अनुमति देती हैं। ये सभी फायदे नकली सामान की विश्वसनीय रूप से पहचान करने के साथ-साथ उसके निर्माता की पहचान करना भी संभव बनाते हैं। इसके अलावा, उनके डिज़ाइन के कारण, एनआईआर विश्लेषक पोर्टेबल हैं और मोबाइल प्रयोगशालाओं में सफलतापूर्वक उपयोग किए जा सकते हैं।

प्रारंभ में, एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग इसके उत्पादन के सभी स्तरों पर दवाओं के उत्पादन को नियंत्रित करने के लिए किया जाता था: इनपुट कच्चे माल की गुणवत्ता नियंत्रण, सभी उत्पादन प्रक्रियाओं (सुखाने, मिश्रण) का नियंत्रण और आउटपुट उत्पादों की गुणवत्ता नियंत्रण (गुणवत्ता नियंत्रण और सक्रिय का मात्रात्मक विश्लेषण) तैयार उत्पादों में घटक)। बाद में नकली सामान की पहचान के लिए यह तरीका व्यापक हो गया। 2000 के बाद से, विभिन्न निर्माताओं की दवाओं के उदाहरण का उपयोग करके नकली उत्पादों की पहचान के परिणाम प्राप्त और प्रकाशित किए गए हैं। उन्हीं कार्यों में विभिन्न विशेषताओं की जांच की गई जो विश्लेषण की सटीकता को प्रभावित करती हैं। प्राप्त अनुभव के आधार पर, नकली दवाओं के नियंत्रण के लिए अंतर्राष्ट्रीय संगठनों ने व्यक्तिगत रूप से और अन्य तरीकों के साथ संयोजन में, नकली उत्पादों की पहचान करने के लिए इस पद्धति को पेश करना शुरू किया।

ऐसी विधियाँ हैं जिनमें मादक दवाओं के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए एनआईआर पद्धति का उपयोग किया जाता है। यह विधि न केवल एक संदिग्ध नमूने को दवा के रूप में पहचानने की अनुमति देती है, बल्कि सक्रिय पदार्थ की सामग्री को मापने की भी अनुमति देती है।

यह मादक दवाओं के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों में से एक के रूप में निकट-अवरक्त फूरियर स्पेक्ट्रोमीटर विधि के उपयोग के लिए प्राथमिकता को इंगित करता है। नकली उत्पादों की सटीक पहचान के लिए, दवा में सक्रिय घटक का मात्रात्मक निर्धारण, साथ ही नकली दवाओं या मादक दवाओं के निर्माता को ट्रैक करने की क्षमता।

डोनेट्स्क क्षेत्र में यूक्रेन के आंतरिक मामलों के मंत्रालय के मुख्य निदेशालय में NIIECTS NIR विश्लेषक के अधिग्रहण के समय, देश में ट्रामाडोल के उत्पादन और वितरण के साथ एक गंभीर समस्या थी, इसलिए NIR के लिए पहला कार्य था ट्रामाडोल और इसके निर्माता की पहचान करने के लिए एक पद्धति का निर्माण करना, जो हमें इसके स्रोत को निर्धारित करने की अनुमति देगा। इसके बाद, इस पद्धति को एक अन्य समस्या को हल करने के लिए एक तकनीक के साथ पूरक किया गया - नकली दवाओं की पहचान करना।

पहचान के तरीकों को विकसित करने के लिए थर्मो फिशर साइंटिफिक के एंटारिस II निकट-अवरक्त फूरियर ट्रांसफॉर्म स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया गया था। डिवाइस का स्वरूप चित्र में दिखाया गया है। 1.4.1.

चावल। 1.4.1. एनआईआर स्पेक्ट्रोमीटर एंटारिस II।

स्पेक्ट्रोमीटर का डिज़ाइन विभिन्न प्रकार के नमूनों का विश्लेषण करने के लिए एक उपकरण को विभिन्न उपकरणों से लैस करने की अनुमति देता है।

एंटारिस II स्पेक्ट्रोमीटर सुसज्जित है:

· तरल नमूनों और प्लेटों के विश्लेषण के लिए ट्रांसमिशन मॉड्यूल;

· ठोस नमूनों (गोलियाँ, कैप्सूल, पाउडर) के विश्लेषण के लिए ट्रांसमिशन डिटेक्टर;

· एकीकृत क्षेत्र;

· बाहरी फाइबर ऑप्टिक जांच।

ठोस नमूनों के लिए डिटेक्टर को एकीकृत क्षेत्र के ऊपर स्थापित किया गया है, जो ट्रांसमिशन द्वारा नमूने के एक साथ विश्लेषण की अनुमति देता है, जो पूरे नमूने को समग्र रूप से चिह्नित करता है, और एकीकृत क्षेत्र पर फैलाना प्रतिबिंब विधि द्वारा, जो सतह क्षेत्र को चिह्नित करने की अनुमति देता है। नमूना। बाहरी जांच का उपयोग पैकेजिंग को खोले बिना, गैर-मानक पैकेजिंग में नमूनों के साथ-साथ तरल नमूनों के व्यापक परावर्तन विश्लेषण के लिए किया जाता है। उपरोक्त सभी विधियों में नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं होती है या न्यूनतम तैयारी की आवश्यकता होती है और आपको 3 मिनट के भीतर परिणाम प्राप्त करने की अनुमति मिलती है, अभिकर्मकों और उपभोग्य सामग्रियों के लिए वित्तीय लागत की आवश्यकता नहीं होती है, और, सबसे महत्वपूर्ण बात, गैर-विनाशकारी हैं, जो आपको बचत करने की अनुमति देता है। अन्य तरीकों से परिणामों की और पुष्टि के लिए नमूना।